方 迪

(北京矿冶研究总院，北京 102628)

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中的锑

方 迪

(北京矿冶研究总院，北京 102628)

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中Sb元素的分析方法。实验中对难溶解的样品，确定了采用硝酸、硫酸、酒石酸溶样的方法，并选择了最佳工作条件。实验结果表明检出限为0.005 μg/mL，加标回收率为99.0%～102%，相对标准偏差为1.5%～3.2%。该方法快速准确，适用于铅精矿难溶解样品中锑含量的测定。

铅精矿；锑；电感耦合等离子体原子发射光谱法

0 前言

铅精矿是铅冶炼行业的一种重要原料，主要用来生产金属铅、铅合金、及铅化合物等。铅精矿中含有铜、锌、铝、镁、砷、锑等杂质元素，工业生产中根据铅精矿中铅含量及杂质元素的含量对其评级，所以准确快速地测定各元素的含量对于铅精矿的质量指标和价值起着重要的作用。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中锑的含量已有文献报道[1]，但采用传统的溶样方法，如王水溶样，锑(Ⅲ)元素在溶液中不稳定，极易水解生成白色碱式盐沉淀，如SbOCl[2]，导致测定值偏低。因此，需要加入酒石酸络合，防止样品中锑的水解。与此同时，直接采用盐酸、硝酸、酒石酸溶样的方法[3]，对于一些难溶解含碳量高的铅精矿，最后仍会存在黑色不溶物，无法确定是否会造成锑的损失。因此，确定了采用硝酸溶样，加热至1～2 mL时滴加浓硫酸破坏碳化物，继续加热至近干，最后加入硝酸-酒石酸溶解盐类的溶样方法，并建立了ICP-AES法测定铅精矿中锑含量的分析方法，检测结果快速准确，能够很好地满足生产分析检测的需要。……