蒯丽君

(北京矿冶研究总院 测试研究所，北京 102628)

Na2EDTA滴定法测定锡阳极泥中的铋量

蒯丽君

(北京矿冶研究总院 测试研究所，北京 102628)

研究了Na2EDTA标准滴定溶液测定锡阳极泥中铋的方法。探讨了锡阳极泥的溶样方式、滴定溶液酸度、滴定溶液温度、共存元素干扰、加标回收、方法的准确度与精密度。方法适用于锡阳极泥中5%～20%铋量的测定，尤其是铟量在0.1%及以上时，方法相对标准偏差(RSD)为0.55%～1.4%，加标回收率为99.81%～101.3%。具有操作步骤简单、适用性广、分析结果重现性好与准确度高等优点。

锡阳极泥；铋；铟；Na2EDTA滴定法

0 前言

锡电解阳极泥(以下简称：锡阳极泥)集中了粗锡中几乎所有的杂质元素，通常含有锡、铅、铋、铜、砷、锑、铁、铟等元素[1-3]，其中有价元素铋极具回收再利用价值。由于铅对人体中枢神经系统有严重影响，而铋在许多性能方面与铅都很接近，并且属于对人体无害的“绿色金属”，铋成为替代铅的首选材料。随着人类环保意识的增强，铋作为一种无毒“绿色金属”，将越来越起到广泛的实用性用途。

有色行业标准方法中铅阳极泥化学分析与铜阳极泥化学分析的铋量Na2EDTA滴定法[4-5]，不再适用于砷、锑、锡含量较高的锡阳极泥中铋量的分析，是因为采用酒石酸-硝酸溶解铅阳极泥试样的方式，在滴定过程中，大量的锡、锑出现水解，严重干扰滴定终点的判断；采用硫酸灼烧，硝酸-酒石酸溶解铜阳极泥试样的方式，过滤除去铜的干扰，但是大部分的锡、锑影响难以掩蔽完全。

本文采用盐酸、硝酸、高氯酸溶解试样，在高氯酸存在的条件下，利用氢溴酸除砷、锑、锡元素；……