周 航 杨 斐 史烨弘 冯先进

(北京矿冶研究总院 测试研究所，北京 102628)

高温水解-离子色谱法同时测定再生锌原料中氟和氯

周 航 杨 斐 史烨弘 冯先进

(北京矿冶研究总院 测试研究所，北京 102628)

采用自制的高温水解装置处理样品，结合离子色谱法测定了再生锌原料中氟、氯的含量。试样在1 000 ℃高温下通入氧气与水蒸汽进行水解反应，以NaHCO3(6.0 mmol/L)与 Na2CO3(2.4 mmol/L)的混合溶液作为淋洗液，经SH-AG-1保护柱及SH-AC-3分离柱分离，测得F-在0～10 mg/L、Cl-在0～50 mg/L范围内浓度与峰面积呈线性关系，相关系数分别为r=0.999 8和r=0.999 9，检出限分别为0.020 mg/L与0.033 mg/L。分析再生锌原料中氟、氯的加标回收率分别在95.70%～102.5%和96.72%～101.3%，相对标准偏差(n=11)分别在2.1%～6.6%和2.0%～5.8%。方法对再生锌原料中氟(0.010%～1.00%)和氯(0.050%～5.00%)测定，结果满意。

离子色谱法；高温水解；再生锌原料；氟；氯

0 前言

锌矿是不可再生资源，二次锌资源已经成为锌生产的重要原料。再生锌原料主要包括：含锌废料，烟道灰，瓦斯泥/灰，铜、铅、锌冶炼产生的含锌烟尘，进口的含锌物料等。氟和氯在矿产品的冶炼过程中不仅会对相关设备造成腐蚀，还会造成周边环境的污染，为确保安全生产，必须进行质量控制。

目前，氟和氯的检测方法主要有电位滴定法[1]、比浊-分光光度法[2]、离子选择性电极法[3]和离子色谱法[4-5]。电位滴定法分析时间较长，其灵敏度受低浓度时电极电位测量准确度的限制。离子选择性电极法操作方便迅速，但容易受溶液组分、液体接界电位、温度和噪声等的影响。比浊-分光光度法测定氯离子，氯化银稳定性差，易受到其它干扰离子的影响。……