杨 斐 史烨弘 周 航 冯先进

(北京矿冶研究总院，北京 102628)

快速前处理技术-离子色谱(IC)法测定锌基混合物中的氟和氯

杨 斐 史烨弘 周 航 冯先进

(北京矿冶研究总院，北京 102628)

依据高温水解前处理技术理论，开发了一种固体样品中阴离子检测快速前处理装置，集提取、吸收、净化等多功能于一体，双样品同时处理，且能够配套国内外各类型离子色谱仪。利用自制前处理装置与离子色谱仪联用对再生锌原料-氧化锌混合物中的氟、氯含量进行测定，氟、氯的加标回收率分别在95.70%～102.5%、96.72%～100.3%，检出限分别为0.020、0.033 μg/mL，相对标准偏差(RSD，n=11)<5.0%，方法准确、可靠。

高温水解；固体样品；阴离子；快速前处理；离子色谱法

0 前言

目前，矿产资源、冶金工程、环境科学、食品安全等诸多领域都涉及到固体样品中无机阴离子的检测。离子色谱法作为阴离子检测的重要手段，可同时分析多种无机阴离子，具有操作简单、检测速度快、灵敏度高、选择性好、检测限低等优点[1]，但对样品的纯净度有较高要求。固体样品成分复杂，检测前需进行一系列复杂的前处理。

目前，常用的固体样品前处理方法主要有碱熔法[2]、蒸馏法[3]、高温水解法[4]。碱熔法是消解地质矿石样品时最常用的方法，但实验结果会受到溶剂本底干扰等影响，另外，实验过程耗时长，人为操作干扰较大，重复性差，检测效率低。蒸馏法能将待测离子与样品基体完全分离，减少了背景峰的干扰，但需采用高沸点的硫酸作蒸馏溶剂，不适于固体样品中SO42-离子的测定，且实验操作不易控制，存在安全隐患，另外，实验中产生大量废酸，回收不当会对环境产生不良影响。……