张 晨

(北京矿冶研究总院，北京 102628 )

燃烧-中和滴定法测定锌精矿焙砂中的硫

张 晨

(北京矿冶研究总院，北京 102628 )

研究了燃烧中和滴定法测定锌精矿焙砂中硫量的测定方法，并对其中的碳、砷、氟元素的干扰问题进行了研究。研究发现样品中碳、砷质量百分数低于1.00%、氟含量低于0.10%时均不影响硫的测定，但氟含量高于0.10%时会对硫的测定产生干扰，而且氟含量越高，对硫的结果影响越大。实验结果表明，方法的相对标准偏差小于3%，与其它经典方法的测定结果比对表明，方法准确、可靠。

锌焙砂；硫；燃烧-中和滴定法

0 前言

锌精矿是我国重要的有色矿产品之一，化学成分主要为锌、硫、铁、硅等元素，是生产锌的主要原料。锌焙砂是锌精矿经焙烧后所得的产物，主要含氧化锌、硫酸锌、硫化锌等，主要用于锌的冶炼。锌精矿及锌焙砂冶炼过程中生成的二氧化硫是生产工业硫酸的原料。目前锌精矿及锌焙砂中硫量的测定主要采用燃烧中和滴定法[1]。该方法因操作简单、准确度好、测定范围较高频燃烧红外吸收光谱法[2-3]线性范围宽而广泛应用，但是样品中高含量的碳、砷、氟元素会干扰硫量的测定，因此，研究了不同含量的碳、砷、氟含量对硫量的干扰，得出了燃烧中和法测定锌精矿及锌焙砂中硫量的干扰条件。

1 实验部分

1.1 主要试剂

线状氧化铜(ωCuO>99.95%)、硫酸铅(基准试剂)、过氧化氢溶液(30%)、过氧化氢吸收液(1 L溶液中含50 mL过氧化氢、2 mL甲基红-次甲基蓝混合指示剂)、甲基红-次甲基蓝混合指示剂[甲基红乙醇溶液(1.2 g/L)和次甲基蓝溶液(1.6 g/L)，使用前按等体积混合]、氢氧化钠标准滴定溶液(约0.015 mol/L，经硫酸铅基准试剂标定)。分……