马 丽

(北京矿冶研究总院，北京 102628)

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锡精矿中8种杂质元素

马 丽

(北京矿冶研究总院，北京 102628)

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定锡精矿中钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋8种杂质元素。对锡精矿样品的分解方法进行了合理选择，并对测定时的元素分析谱线、基体及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸溶样，盐酸浸取。基体效应较小，各待测元素之间基本无干扰。测定结果与国家标准方法比对结果基本一致，相对标准偏差为1.3%～3.3%(n=11)，方法加标回收率为96.0%～105%，能满足实际工作中准确、高效地分析锡精矿中杂质元素的需要。

杂质元素；锡精矿；电感耦合等离子体原子发射光谱法；基体干扰

0 前言

锡精矿是锡冶炼工艺中的主要原料，锡精矿除了含主量元素锡外，还含有钙、镁、铜、铅、锌等多种杂质元素，准确、快速地测定锡精矿中各杂质元素的含量，对锡产品各工序参数的控制及整个生产工艺过程的质量指标和技术经济指标都起着至关重要的作用[1]。国家标准方法[2]和相关文献中，对于锡矿中杂质元素分析方法有原子吸收光谱法[3-5]、分光光度法[6]、氢化物发生-原子荧光光谱法[7]等，但都不能达到同时测定多种杂质元素的目的。本文采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸低温溶解样品，利用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锡精矿中钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋8种杂质元素的含量，确定了相关分析条件以及各元素分析谱线，并进行了加标回收和精密度实验。……