胡 明 万 兵 任志海 李树强 王杰民

(1吉林省有色金属地质勘查局六O八队 实验室，长春 130500；2吉林省第六地质调查所 实验室，吉林 延吉133001；3吉林省第五地质调查所 实验室，长春 130500)

高压消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的铌和钽

胡 明1万 兵2任志海3李树强3王杰民3

(1吉林省有色金属地质勘查局六O八队 实验室，长春 130500；2吉林省第六地质调查所 实验室，吉林 延吉133001；3吉林省第五地质调查所 实验室，长春 130500)

建立了运用硝酸-硫酸-氢氟酸体系高压消解样品，电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中铌和钽含量的方法。研究了样品消解体系、样品消解时间、溶液的介质、内标元素等对测定的影响。Nb的方法检出限为0.027 μg/g，Ta的方法检出限为0.015 μg/g。Nb测定的相对标准偏差(RSD)为3.3%；Ta测定的相对标准偏差(RSD)为2.5%。经标准物质验证，分析结果令人满意，可适用于大批量地质样品中铌和钽的测定。

ICP-MS；铌；钽；地质样品

0 前言

铌和钽在自然界中密切共生，它们的化学性质和物理性质有许多类似之处，因而常在同一矿物中出现。铌和钽具有强度高、耐腐蚀性、导热、超导、单极导电和吸收气体等特性，在导弹、火箭、核武器、电子技术、航空、原子能工业等领域有着重要用途，因而准确测定地质样品中的铌和钽的含量有着重要意义。目前测定铌和钽的主要方法有电感耦合等离子体原子发射光谱法[1-4]、分光光度法[5-6]、电感耦合等离子体质谱法[7]和X射线荧光光谱法[8]等。上述方法大多是采用分离富集的方法进行检测，流程较长，不适合大批量样品的分析测定。……