刘润婷

(北京矿冶研究总院，北京 102628)

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钒银矿中硒

刘润婷

(北京矿冶研究总院，北京 102628)

提出了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钒银矿中硒的含量。样品经逆王水加高氯酸溶解，并采用内标法消除了可能存在的质谱干扰。实验结果表明，方法检出限为0.066 ng/mL，加标回收率为94%～104%，测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。方法简单、快速、准确，适用于钒银矿中硒含量的测定。

电感耦合等离子体质谱法；钒银矿；硒

0 引言

在地壳中，硒的平均丰度为6×10-7，且硒一般不形成单独矿床，常与铜、铅、银、镍等元素结合形成各种硒化矿物。其中，钒银矿是一种重要的矿产资源，此类矿物中经常含有一定量的硒。对此类元素的准确分析检测、提炼，能极大地避免矿产资源的浪费，有利于回收利用。目前电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法已在很多领域得到应用[1]，然而在国家标准分析方法等相关文献中，采用ICP-MS法测定矿物中硒的方法很少[2-3]。ICP-MS法相比于现有的硒测定方法具有检出限低，谱线简单，测定快速，准确等特点[4-5]。本文选用逆王水-高氯酸处理样品，硒呈四价状态转入溶液，加热至高氯酸冒烟，之后硝酸浸出，采用电感耦合等离子体质谱法测定钒银矿中硒的含量。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

7700 ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪(安捷伦科技有限公司)。低温液氩气(ω(Ar)>99.99%)。

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，实验用水为二次去离子水。

调谐溶液：铈、锂、钴、镁、铊、钇混合溶液(1 ng/mL，美国Agilent公司)。