齐 超, 杨 林, 康艳红

(沈阳师范大学 化学化工学院, 沈阳 110034)



水对[Bmim]Cl/AlCl3离子液体中活性离子的影响

齐 超, 杨 林, 康艳红

(沈阳师范大学 化学化工学院, 沈阳 110034)

离子液体; 水; 活性离子

0 引 言

本文以1-丁基-三甲基咪唑氯盐/三氯化铝([Bmim]Cl/AlCl3)离子液体为研究对象,采用激光拉曼分析仪、X射线衍射仪(XRD)、差热-热重同时分析装置研究了水对该离子液体体系的影响,测定了生成物的具体结构。

1 实验部分

1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)购于林州市科能材料科技有限公司,纯度>99%;无水三氯化铝购于国药集团化学试剂有限公司。实验所采用的[Bmim]Cl/AlCl3离子液体[Bmim]Cl和AlCl3的摩尔比为1.0∶2.0。首先称三次真空干燥后的[Bmim]Cl大约3.0克左右,精确到小数点后4位,二次水与[Bmim]Cl按1∶0.5;1.0∶1.0;1∶1.5;1∶10摩尔比加入,再加入无水AlCl3并不断搅拌配成棕黄色透明液体或浑浊溶液,分离生成物,分别分析溶液和生成物。

对离子液体体系组成分析时,采用激光拉曼光谱仪(HR800UV, HORIBA Jobin Yvon, France)进行定性测量。将生成物用二氯甲烷数次清洗、离心、干燥,得到白色固体。X射线衍射仪(XRD, Smartlab, Rigaku Ltd., Japan)对生成物进行物相分析。X射线光电子能谱仪(XPS, ESCALAB250Xi, America)、差热-热重同时分析装置(DTG-60H, SHIMADZU, Japan)分析白色固体的结构。

2 结果与讨论

2.1 离子液体[Bmim]Cl/H2O/AlCl3的体系的配制

通过对配制过程中现象的观察,水加入到[Bmim]Cl/AlCl3离子液体中反应剧烈,并放出HCl气体。当水的物质的量小于[Bmim]Cl时,可以配成[Bmim]Cl/AlCl3(MR1.0∶2.0)溶液,但溶液的粘度会增加;[Bmim]Cl/AlCl3(MR1.0∶2.0)与H2O的摩尔比达到1.0∶1.5时,此时溶液呈浑浊、粘稠状。继续加水,当摩尔比达到1.0∶3.0时溶液中产生白色絮状固态沉淀,此时反应不放热,溶液非常粘稠。如果再加水至摩尔比为1∶10,此时白色沉淀能够完全溶解,溶液呈透明、粘稠状。