黄元春，黄雨田，肖政兵，王也君，许天成，李文静



35CrMo钢控温模锻加热过程中奥氏体晶粒长大行为

黄元春1, 2, 3，黄雨田2，肖政兵3，王也君2，许天成2，李文静2

(1. 中南大学高性能复杂制造国家重点实验室，长沙 410083；2. 中南大学轻合金研究院，长沙 410083；3. 中南大学机电工程学院，长沙 410083)

将35CrMo钢试样在不同的加热温度和保温时间下进行等温奥氏体化处理，采用正较实验法研究加热温度与保温时间对奥氏体平均晶粒尺寸的影响，并对奥氏体晶粒长大行为进行研究。结果表明：当保温时间一定时，奥氏体晶粒尺寸随加热温度升高而增大，奥氏体晶粒的粗化温度为950 ℃；当加热温度一定时，奥氏体晶粒尺寸随保温时间延长而增大，保温初期晶粒快速长大，随保温时间延长，晶粒长大速率放缓。综合考虑加热温度、保温时间和初始奥氏体晶粒尺寸的影响，推导出35CrMo钢奥氏体晶粒长大模型，用该模型计算的晶粒尺寸与实验结果基本吻合。

正交试验；35CrMo钢；奥氏体化；晶粒长大模型；加热温度；保温时间

钢的晶粒尺寸直接影响其综合力学性能，细化晶粒是目前唯一能同时提高钢的强度和韧性的强化方式。高温下的奥氏体晶粒越小，冷却到室温的过程中由奥氏体转变而来的组织越细小，因而钢的强韧性越高[1]。为了得到细小的组织，需要对钢铁的奥氏体晶粒长大机理进行研究，近年来国内外学者做了大量的研究，SEOK-JAE L等[2−4]研究了低合金钢的奥氏体晶粒长大规律，可以用Arrhenius模型描述。余永宁 等[5]的研究也说明大角度晶界的迁移率与温度之间的关系服从Arrhenius模型。DUAN等[6]认为奥氏体晶粒长大规律可以用Sellars模型描述。文献[7−9]分别报道了30Cr2Ni4MoV钢、X12CrMo WVNbN10-1-1铁素体耐热钢和机车车轮用钢的奥氏体晶粒长大行为。35CrMo钢是一种典型的中碳合金结构钢，其淬透性较高，调质后具有较强的疲劳强度和抗冲击能力，低温冲击韧性良好，通常用于制造强度要求较高或调质断面较大的锻件。在控温模锻加热过程中，奥氏体化的加热温度和保温时间对锻件的晶粒尺寸有较大影响，从而影响最终的性能[10]。因此，研究奥氏体化过程中晶粒长大行为有助于制定合理的控温模锻工艺参数，从而获得晶粒细小的微观组织。目前国内外对于35CrMo钢的研究主要集中在热变形过程中的动态再结晶行为和热变形行为、锻件的抗腐蚀性能和调质过程的计算机模拟与工艺控制等[11−14]，关于35CrMo钢奥氏体晶粒长大规律的研究未见报道。本研究对大型主承力回转轴用35CrMo钢的奥氏体晶粒长大行为进行研究，分析加热温度和保温时间对35CrMo钢奥氏体晶粒长大的影响，确定其奥氏体晶粒的粗化温度，并建立奥氏体晶粒的长大模型，为35CrMo钢后续的热加工工艺及热处理工艺提供理论依据，对于提高35CrMo钢的强度和韧性具有重要意义。

1 实验

35CrMo钢取自电磁铸造后经过自由锻的锻坯，在距中心0.5R处截取试样，尺寸为10 mm×5 mm×5 mm。35CrMo钢的化学成分列于表1。

采用正交试验法进行试验，将试样分为6×6组，研究加热温度(850，900，950，1000，1050和1100 ℃)和保温时间(0，30，60，90，120和150 min)对奥氏体晶粒长大的影响。用KBF1400 箱式电阻炉将试样加热到设定温度，保温一定时间后立刻水淬至室温。

将水淬后的试样研磨抛光，然后在60 ℃恒温水浴下进行奥氏体晶界侵蚀，腐蚀液组成为2 g苦味酸+1~2 g洗涤剂+50 mL蒸馏水，侵蚀时间为5~10 min，利用Olympus DSX500光学显微镜观察奥氏体晶粒形貌，根据GB/T 6394−2002《金属平均晶粒度测定方法》(人工截点法)测定奥氏体晶粒的平均晶粒度，采用同心圆法测量[15]。

2 结果与分析

晶粒长大的驱动力是晶界自由能，晶界朝着其曲率中心移动，结果使一些晶粒长大，另一些晶粒缩小直至消失[1]。表2所列为加热温度与保温时间对奥氏体晶粒尺寸的影响，可见奥氏体晶粒尺寸随加热温度升高或保温时间延长而增大。

表1 35CrMo钢的化学成分

表2 加热温度与保温时间对奥氏体晶粒尺寸的影响

2.1 加热温度

图1所示为不同温度下保温30 min后的奥氏体晶粒形貌，晶粒尺寸如图2所示。由图2可见，加热温度在850～950 ℃时，奥氏体晶粒尺寸随温度升高缓慢增大，晶粒尺寸相对均匀；当温度升高到950～1000 ℃时，一部分奥氏体晶粒随温度升高迅速长大，另一部分晶粒仍保持细小，说明该温度范围为晶粒的快速长大阶段；当温度继续升高到1050和1100 ℃以上时，细小晶粒基本消失。从实验结果得出，35CrMo钢的奥氏体晶粒开始粗化的温度为950 ℃。

当保温时间一定时，大角度晶界的迁移率与温度之间服从Arrhenius关系[6]：

式中：为晶界迁移率；0为与材料有关的常数；为晶界迁移的表面激活能，J/mol；为普适气体常数，8.31 J/(mol∙K)；为加热温度，。由式(1)可知，奥氏体晶粒长大速率随加热温度升高呈指数关系增加，即随加热温度升高，奥氏体晶粒尺寸呈指数关系长大。图2较好地反应了这个规律。

随加热温度升高，过热度增加，导致临界晶核半径减小，所需的浓度起伏也减小，奥氏体的形成速率加快；另外，奥氏体晶粒长大过程是大晶粒吞并小晶粒的过程，其结果是晶粒尺寸增大，但总的晶粒数减少，导致晶界面积减小，总表面能相应降低，因此，随温度升高，晶粒加速长大。

2.2 保温时间

图3所示为35CrMo钢在950 ℃下保温不同时间后的奥氏体晶粒形貌，对应的晶粒尺寸如图4所示。由图3和图4可知，原始奥氏体晶粒尺寸随保温时间延长而增大，当奥氏体晶粒长大到一定尺寸后，长大过程减慢直至停止。对比图2和图4可知，保温时间对奥氏体晶粒长大的影响远小于加热温度的影响。

图1 35CrMo在不同温度下保温30 min的奥氏体晶粒形貌

图2 保温30 min条件下奥氏体晶粒尺寸随温度的变化

在等温条件下晶粒正常长大时，由图4可看出，奥氏体平均晶粒尺寸随保温时间的变化曲线近似呈抛物线，该过程可以用Beck方程[1]描述：

=Kt(2)

式中：为奥氏体的平均晶粒尺寸，μm；和均为与材料和温度有关的常数；为保温时间，s。从图3可见，在保温初期，初始奥氏体晶粒尺寸不均匀，使晶界界面能偏高，系统处于不稳定状态，为维持系统平衡，晶界界面能自发降低，所以晶粒快速长大。但随保温时间延长，由于奥氏体晶粒尺寸趋于均匀，晶界越来越平直，晶粒长大的驱动能明显减小，因而长大速率趋于稳定。从实验结果可知，为获得大小均匀的奥氏体晶粒，并保证元素均匀扩散，保温时间应控制在60 min左右。

图3 950 ℃下不同保温时间的奥氏体晶粒形貌

图4 950 ℃温度下奥氏体平均晶粒尺寸随保温时间的变化

3 晶粒长大模型

在奥氏体化过程中，加热温度和保温时间是影响奥氏体晶粒尺寸最主要的2个因素，同时初始奥氏体晶粒的大小对再结晶晶粒尺寸也有较大影响。因此，研究奥氏体晶粒长大过程应该综合考虑加热温度、保温时间和初始奥氏体晶粒大小的影响。

从图3和图4可看出，950 ℃保温时间为0的奥氏体晶粒尺寸为20.21 μm，显然应考虑初始奥氏体晶粒大小。将式(2)所示Beck方程进行修正，构建实际的等温奥氏体晶粒长大规律的模型：

−0=Kt(3)

式中：为奥氏体晶粒长大后的平均尺寸，μm；0为初始奥氏体晶粒尺寸，μm；为与温度有关的常数。为与晶界迁移率相关的系数，可用Arrhenius方程来表示[9]：

式中：为与材料有关的常数；为晶粒长大激活能，J/mol；为气体常数，8.31 J/(mol·K)；为加热温度，K。将式(4)代入式(3)得：

两边取对数得：

ln(−0)=ln+ln−/(6)

加热温度一定时，将式(6)对1/求偏导：

由式(7)可知ln(−0)与ln为线性相关，为直线的斜率。根据图4所示实验结果得到图5所示ln(−0)与ln的线性拟合直线，斜率的平均值为0.75。

图5 不同加热温度下的ln(−0)−ln线性拟合直线

Fig.5 Linear fitting curve of ln(−0)−lnunder different temperatures

保温时间一定时，将(6)式对1/求偏导，得：

可见ln(−0)与1/为线性相关，为直线的斜率。由图2所示实验结果得到图6的ln(−0)与1/的线性拟合直线，的平均值为−3069。由=−/计算出晶粒长大激活能=2.55×105J/mol。

将和的值代入式(6)，计算出不同加热温度和保温时间下的值，取平均值为2.21×109。从而得出奥氏体晶粒长大模型为：

图6 不同保温时间下的ln(D−D0)−1/T线性拟合直线

由于奥氏体晶粒长大过程中，加热温度达到950℃左右时存在晶粒快速长大现象，因此推导出的模型应根据实际晶粒长大情况进行适当修正，以使模型更加准确。设加热温度在950 ℃以下时为1=2.21×109，加热温度升高到950 ℃以上时为2，代入式(6)，将ln2与ln∆进行多项式拟合，得：

ln2=−0.81(lnΔ)2+6.63lnΔ+6.86 (10)

式中：Δ为保温温度与晶粒开始快速长大的温度(取950 ℃)的差值，修正后的奥氏体晶粒长大模型为：

其中：1=2.21×109(＜950℃)；2=exp[−0.81(lnΔ)2+6.63lnΔ+6.86] (≥950℃)。

图7所示为用修正后的奥氏体晶粒长大模型计算的晶粒尺寸与实验结果的对比，计算结果与实验数据基本吻合。

图7 模型计算的晶粒尺寸与实验结果的对比

4 结论

1) 保温时间一定时，随加热温度升高，35CrMo钢的奥氏体晶粒尺寸呈指数长大，35CrMo钢的奥氏体晶粒粗化开始温度为950 ℃。

2) 加热温度一定时，35CrMo钢奥氏体晶粒尺寸随保温时间延长近似呈抛物线长大，但保温时间对奥氏体晶粒长大的影响远小于温度的影响。为获得大小均匀的奥氏体晶粒，保温时间应控制在60 min左右。

[1] 胡立光, 谢希文. 钢的热处理[M]. 第4版. 西安: 西北工业大学出版社, 2014: 14−37. HU Liguang, XIE Xiwen. Heat Treatment of Steel[M]. 4th edition. Xi’an: Northwestern Polytechnical University Press, 2014: 14−37.

[2] SEOK-JAE L, YOUNG-KOOK L. Prediction of austenite grain growth during austenitization of low alloy steels[J]. Materials and Design, 2008, 29(9): 1840−1844.

[3] ZHANG S S, LI M Q, LIU Y G, et al. The growth behavior of austenite grain in the heating process of 300M steel[J]. Materials Science and Engineering A, 2011, 528(15): 4067−4972.

[4] ZHONG Y, LIU G, LIU S, et al. Austenite grain growth behavior of steel 33Mn2V designed for oil-well tubes[J]. Acta Metallurgica Sinica-Chinese Edition-, 2003, 39(7): 699−703.

[5] 余永宁. 金属学原理[M]. 北京: 冶金工业出版社, 2000: 366. YU Yongning. Principle of Physical Metallurgy[M]. Beijing: Metallurgical Industry Press, 2000: 366.

[6] DUAN L N, WANG J M, LIU Q Y, et al. Austenite grain growth behavior of X80 pipeline steel in heating process[J]. Journal of Iron and Steel Research International, 2010, 17(3): 62−66.

[7] 党淑娥, 宿展宁, 刘志龙, 等. 30Cr2Ni4MoV钢铸态加热过程中奥氏体晶粒的长大行为[J]. 材料研究学报, 2014, 28(9): 675−681. DANG Shue, SU Zhanning, LIU Zhilong, et al. Austenite grain growth behavior of 30Cr2Ni4MoV cast steel[J]. Journal of Materials Research, 2014, 28(9): 675−681.

[8] 韩利战, 陈睿恺, 顾剑锋, 等. X12CrMoWVNbN10-1-1铁素体耐热钢奥氏体晶粒长大行为的研究[J]. 金属学报, 2009, 45(12): 1446−1450. HAN Lizhan, CHEN Ruikai, GU Jianfeng, et al. Behavior of austenite grain growth in X12CrMoWVNbN10-1-1 ferrite heat resistant steel[J]. Journal of Metal, 2009, 45(12): 1446−1450.

[9] 孙乐飞, 王福明, 陶素芬, 等. 机车车轮用钢奥氏体晶粒的长大行为[J]. 北京科技大学学报, 2014, 36(3): 301−307. SUN Lefei, WANG Fuming, TAO Sufen, et al. Austenite grain growth behavior of locomotive wheel steel[J]. Journal of University of Science and Technology Beijing, 2014, 36(3): 301−307.

[10] 黄始全, 易幼平, 李蓬川. 23Co13Ni11Cr3Mo钢的奥氏体静态再结晶行为[J]. 粉末冶金材料科学与工程, 2013, 18(4): 498. HUANG Shiquan, YI Youping, LI Pengchuan. Austenite static recrystallization behavior of 23Co13Ni11Cr3Mo steel[J]. Materials Science and Engineering of Powder Metallurgy, 2013, 18(4): 498.

[11] ZHANG B, ZHANG H B. Hot deformation behavior of 35CrMo steel[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2004, 40(10):1109−1114.

[12] ZHANG B, ZHANG H B, RUAN X Y. Dynamic recrystallization behavior of 35CrMo structural steel[J]. Journal of Central South University of Technology, 2003, 10(1): 13−19.

[13] LV Y. Influence of laser surface melting on the micropitting performance of 35CrMo structural steel gears[J]. Materials Science and Engineering: A, 2013, 564(1): 1−7.

[14] 林伟强. 基于Deform金属锻造和热处理的晶粒度分析及组织遗传研究[D]. 广州: 华南理工大学, 2012: 12−15. LIN Weiqiang. Based on deform analysis of the grain size and research of organization inheritance during metal forging and heat treatment[D]. Guangzhou: South China University of Technology, 2012: 12−15.

[15] 曾文涛, 栾燕, 谷强, 等. 金属平均晶粒度测定法[D]. 抚顺: 冶金工业信息标准研究院, 2002: 2−22. ZENG Wentao, LUAN Yan, GU Qiang, et al. Metal-methods for estimating the average grain size[D]. Fushun: China Metallurgical Information and Standardization Institute, 2002: 2−22.

(编辑 汤金芝)

Austenite grain growth behavior of 35CrMo steel during heating process of isothermal forging

HUANG Yuanchun1, 2, 3, HUANG Yutian2, XIAO Zhengbing3, WANG Yejun2, XU Tiancheng2, LI Wenjing2

(1. State Key Laboratory of High Performance and Complex Manufacturing,Central South University, Changsha 410083, China;2. Light Alloy Research Institute, Central South University, Changsha 410083, China;3. School of Mechanical and Electrical Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The 35CrMo steel was austenitized at different heating temperature and holding time by using of orthogonal experiment method. The effects of heating temperature and holding time on average austenite grain size and the dynamic behavior of austenite grain growth in the 35CrMo steel were studied. The results show that, the austenitic grain size increases with increasing the heating temperature, and the coarsening temperature of austenite grain is 950 ℃. The austenite grain size of 35CrMo steel increases with increasing holding time. The austenite grains grow up rapidly at the initial period, and the growth rate decreases with increasing holding time. The 35CrMo austenite grain growth model has been deducted by considering the influence of the heating temperature, holding timeand the initial of austenite grain size. And the results of the model are in basic agreement with the experimental results.

orthogonal experiment; 35CrMo steel; austenitizing; grain growth model; heating temperature; holding time

TG161

A

1673−0224(2016)04−645−07

国家重点基础研究发展规划(973计划)资助项目(2014CB046702)

2015−09−09；

2015−11−05

黄元春，教授。电话：13507315123；E-mail: science@csu.edu.cn