福州市环境监测中心站 林敬河

砷污染和砷毒害是一个世界性的问题。日本政府已将砷中毒与铅中毒、水俣病、骨痛病等严重污染病相并列，将其列为第四公害病。一般砷的毒性依次为： 砷化氢＞三价无机砷＞五价无机砷＞有机砷＞元素砷。土壤环境中的砷来源可分为天然源和人为源，近年来由于人类活动使得土壤中砷的污染日趋严重[1]。

在实验中通过微波消解法/原子荧光法[2]测定土壤中的砷含量，发现微波消解过程中，样品中加入不同王水的体积、微波消解的最高温度保持时间，都会对微波消解土壤中砷的结果有影响。本文就王水用量、微波消解的最高温度保持时间对样品测定结果的影响进行研究，为实验室方法的研究提供科学参考。

1 方法原理

样品经微波消解后，原子荧光法测定待测溶液中的砷含量。测定过程中砷在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢，在氩氢火焰下形成基态原子，在元素灯（砷）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。

2 实验部分

2.1 试剂

（1）盐酸（HCl）：优级纯；硝酸（HNO3）：优级纯；氢氧化钠（NaOH）：分析纯；硼氢化钾（KBH4）：分析纯；硫脲（CH4N2S）：分析纯；抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯。

（2）硼氢化钾溶液：称取0.5g氢氧化钠放入盛有50 mL蒸馏水的烧杯中，搅拌溶解后再加入称好的1.0g硼氢化钾，溶解后，将混合溶液转移到100 mL容量瓶并定容，现配现用。

（3）硫脲和抗坏血酸混合溶液：称取硫脲、抗坏血酸各10.0g，蒸馏水溶解，转移到100 mL容量瓶中并定容，现配现用。

（4）砷标准贮备液：购买市售有证标准样品（浓度为100mg/L）。……