福建省环境监测中心站 陈金花

1 前言

随着环境污染和富营养化程度加剧，淡水湖库中的有害藻类水华尤其是蓝藻水华，已成为国内外备受关注的环境问题。许多蓝藻能产生以微囊藻毒素为代表的毒素，它是一类具有强烈致癌作用的肝毒素，其中以微囊藻毒素-LR的毒性最强，严重威胁着人类的健康。1998年，WHO出版的《饮用水卫生基准》中建议饮用水中的MCs的含量不得超过1μg/L；2003年加拿大健康组织规定饮用水水体藻毒素含量不得超过0.5μg/L；中国《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）中规定微囊藻毒素-LR的限定值为1.0μg/L。

我国已有许多水体发生蓝藻水华，并检出有微囊藻毒素，因此研究和开展低浓度微囊藻毒素的分析方法十分重要，目前测定的主要有液相色谱法[1-2]、酶联免疫法[3]、生物毒理学检测法、毛细管电泳法[4]、液质联用法[5-6]，其中液相色谱法应用最多，国标方法《水中微囊藻毒素的测定》（GB/T20466-2006)也是采用固相萃取—液相色谱的方法，经过固相萃取水样富集1000倍，方法检出限为0.1μg/L。但传统的固相萃取液相色谱的方法存在前处理过程繁琐，回收率不高，色谱峰假阳性等不足之处。本文采用了直接进样—超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定地表水和饮用水中痕量的微囊藻毒素，可实现更简便高效的准确定性定量，方法快速，简便。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

液相色谱——三重四级杆质谱联用仪（Agilent公司，液相色谱1260， 6460 Tri-ple QuadLC/MS）：带ESI源，MassHunter数据采集及处理系统；色谱柱（ZORBAX SB-C18 2.1×50mm 1.8-micron）； 固相萃取小柱（Waters OASIS HLB）；……