张航俊，周芷锦，侯轩，朱聪英，周炜，陈慧华

(浙江省兽药饲料监察所，杭州311100)

HPLC-MS/MS检测双黄连注射液中非法添加13种喹诺酮类药物的研究

张航俊，周芷锦，侯轩，朱聪英，周炜，陈慧华*

(浙江省兽药饲料监察所，杭州311100)

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测兽用中药制剂双黄连注射液中非法添加13种喹诺酮类药物的方法。样品经0.2%甲酸溶液溶解后稀释，以0.2%甲酸溶液与甲醇作为流动相进行梯度洗脱，采用多反应监测模式进行测定。13种喹诺酮类药物检测限(LOD)为0.1～0.5 mg/mL，定量限(LOQ)为1～5 mg/mL，在5.0～200 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99,在5、10、20 mg/mL 三个添加浓度下，平均回收率为90.9%～101.9%，相对标准偏差为0.6%～3.8%。

中兽药制剂；喹诺酮类药物；高效液相色谱-串联质谱法

喹诺酮类(4-quinolones)，又称吡酮酸类或吡啶酮酸类，是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药，目前常用的是第三代的恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星等。这类药物对多种革兰氏阴性菌有杀菌作用，广泛用于泌尿生殖系统疾病、胃肠疾病以及呼吸道、皮肤组织的革兰阴性细菌感染的治疗。因其广泛的抗菌范围、良好的治疗作用，经常被添加到一些兽用中药制剂当中以增强疗效。非法添加会令养殖户在不知情的情况下使用抗生素，不但诱发耐药性，而且还导致药物残留，对人体健康具有潜在的危害。例如环丙沙星会诱发过敏性反应如皮疹、皮肤瘙痒，氧氟沙星会引起肝脏损伤等。喹诺酮类药物作为一类广泛使用的抗生素，被滥用和非法添加的可能性较大，但是目前没有针对兽药中喹诺酮类药物非法添加的有关标准，也没有中兽药注射剂中非法添加喹诺酮类药物的液质检测方法的相关报道，本文对该检测方法进行了研究。……