由 晓 井乐刚

UPLC－MS／MS法测定糙米和稻壳中吡唑醚菌酯残留

由 晓 井乐刚

（哈尔滨师范大学生命科学与技术学院，哈尔滨 150025）

建立了超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS／MS）法测定糙米和稻壳中吡唑醚菌酯残留的方法。样品中吡唑醚菌酯经乙腈水溶液提取、弗罗里硅土柱净化后，以C18反相柱为分析柱，甲酸水溶液－甲醇为流动相，在多反应监测模式下进行质谱检测，采用电喷雾正离子源，外标法定量。吡唑醚菌酯在0.02～0.50 mg／L范围内与峰面积呈良好线性关系，线性方程为：y＝77 425 x＋630.82，相关系数的平方为0.997 9。向空白糙米、空白稻壳中分别添加吡唑醚菌酯标样，使其添加量分别为0.02、0.05、0.10 mg／kg时，平均回收率分别为84.7%～101.0%和86.2%～102.5%，相对标准偏差分别为3.7%～4.9%和5.8%～8.1%。糙米和稻壳中吡唑醚菌酯的最低检测限均为0.2μg／kg。该方法的灵敏度和准确度都较高，适合于糙米和稻壳中吡唑醚菌酯的残留分析。

吡唑醚菌酯 残留 UPLC－MS／MS 糙米 稻壳

吡唑醚菌酯（pyraclostrobin）又名唑菌胺酯，结构式见图1［1］。吡唑醚菌酯是德国巴斯夫公司于1993年开发的一种新型广谱甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，自2002年上市以来已经在100多种作物上获准登记应用［1］，主要用于防治葡萄［2］、草莓［3］、黄瓜［4］、番茄［5］、小麦［6］、大豆［7］及其他大田作物上由子囊菌纲、担子菌纲、半知菌纲和卵菌纲真菌引起的叶枯病、锈病、白粉病等多种病害。吡唑醚菌酯对水稻穗瘟病、纹枯病也有较好的防治效果［8］，但尚未大量用于水稻病害防治。

关于吡唑醚菌酯的残留分析，国内外已报道的方法包括气相色谱法［9］、气相色谱－ 质谱法［10－12］、高效液相色谱法［13－14］、高效液相色谱－ 质谱法［15－17］、酶联免疫吸附分析（ELISA）法［18］、表面等离子体共振（SPR）法［19］等。……