前列回春胶囊的质量标准研究

2015-12-24张莹莹

中国医药指南 2015年5期

关键词：甲苷质量标准批号

崔岩张莹莹

（辽宁省朝阳市食品药品检验所，辽宁朝阳 122000）

前列回春胶囊的质量标准研究

崔岩张莹莹

（辽宁省朝阳市食品药品检验所，辽宁朝阳 122000）

目的建立前列回春胶囊质量标准研究。方法采用HPLC-ELSD法测定前列回春胶囊中黄芪的活性成分黄芪甲苷的含量；使用KromasilC18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱；以乙腈-水（32∶68）为流动相，流量1.0 mL/min。结果黄芪甲苷进样量在0.1950～4.8750 μg（r=0.9996）线性范围内，线性关系良好，平均回收率98.42%，RSD=1.1%（n=6）。结论该方法准确，重复性好，可用于前列回春胶囊的质量控制。

前列回春胶囊；质量标准；蒸发光散射检测器

前列回春胶囊收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十七册，由黄芪、虎杖、地龙、关木通等19味药制备而成的胶囊剂，具有益肾回春、活血通淋、清热解毒之功效，用于慢性前列腺炎以及前列腺炎引起的尿频、尿急、尿道路涩痛、淋浊、性欲减退、阳萎早泄等证。由于原标准过于简单，无含量测定方法，本文增加了黄芪的含量测定项[1-3]。

1 仪器与试药

岛津LC-2010A型高效液相色谱仪（包括LC-2010型紫外检测器，LC solution色谱工作站），黄芪甲苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110781-200613）；前列回春胶囊（吉林省东丰药业股份有限公司，批号：20130332、20130505、20140108），乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂为分析纯。

2 实验方法与结果

2.1 色谱条件：色谱柱KromasilC18（4.6 mm×250 mm；5 μm）；流动相：乙腈-水（32∶68）；柱温：28 ℃；流量：1.0 mL/min；漂移管温度：50 ℃，气流（压缩空气）压力：400 Pa，理论板数：按黄芪甲苷计算不低于4000。

2.2 溶液制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥16 h的黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液，作为对照品溶液。取装量差异项下的内容物4.0 g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇100 mL，称定重量，密塞，冷浸过夜，加热回流2 h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50 mL，蒸干，残渣加水10 mL，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40 mL，合并正丁醇提取液，用浓氨试液充分洗涤3次，每次40 mL，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解，并转移至5 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得供试品溶液。按处方及工艺制备不含黄芪的阴性样品，同供试品溶液的制备方法学考察阴性对照品溶液。

2.3 方法学考察：阴性干扰实验：取2.2项下3种溶液各20 μL，分别注入高效液相色谱仪，测定。结果色谱图中在黄芪甲苷峰相应的保留时间附近未检出干扰峰（图1）。

线性关系考察：分别精密吸取对照品溶液1、5、10、15、20、25 μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。以对照品进样量为横坐标（X），峰面积积分值为纵坐标（Y），绘制标准曲线，得回归方程为Y=21365；X-30712，r=0.9996。结果表明，黄芪甲苷对照品进样量在0.1950～4.8750 μg范围内与峰面积有良好的线性关系。

精密度试验：精密吸取对照品溶液20 μL，重复进样6次，记录色谱图，按峰面积计算。结果的RSD为0.58%（n=6），结果仪器精密度良好。

重现性试验：取同一批号（批号为20130332）样品6份，分别依法处理后测定。结果的RSD为0.94%，表明该方法重复性良好。

稳定性试验：取同一供试品溶液（批号为20130332）20 μL，按上述色谱条件，分别于0、2、4、8、12、24 h时测定，以峰面积计算，RSD为0.56%。结果表明供试品溶液在24 h内基本稳定。

加样回收率试验：精密称取己知含量的供试品（批号20130332，黄芪甲苷含量为0.1033 mg/g）6份，每份2.0 g，精密加入黄芪甲苷对照品溶液（0.1950 mg/mL）1 mL，按供试品溶液方法制备，依法测定含量并计算回收率，结果见表1。

图1 前列回春胶囊HPLC色谱图

表1 回收率试验测定结果

2.4 样品含量测定：取3批样品，按供试品溶液方法制备，分别进样20 μL，依法测定，采用外标两点法计算样品中黄芪甲苷的含量，批号20130332黄芪甲苷含量0.0304毫克/粒，批号20130505黄芪甲苷含量0.0356毫克/粒，批号20140108黄芪甲苷含量0.02949毫克/粒[4-5]。