田丽梅，孙志勇，向 明，宋春满，杨叶昆，李雪梅*

（云南中烟工业有限责任公司技术中心，云南 昆明 650106）

固相萃取-气相色谱法检测金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留

田丽梅，孙志勇，向 明，宋春满，杨叶昆，李雪梅*

（云南中烟工业有限责任公司技术中心，云南 昆明 650106）

采用固相萃取净化，气相色谱电子捕获检测器检测，建立了金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法。金银花样品经正己烷涡旋振荡提取、TPH固相萃取柱净化后，用气相色谱检测。9 种拟除虫菊酯农药的线性范围在0.01～0.8 mg/L，平均回收率为82.8%～104.6%，相对标准偏差为3.5%～5.7%，检出限为0.002～0.005 mg/L。该方法灵敏、准确，适用于金银花中9 种拟除虫菊酯类农药残留量分析。

气相色谱；固相萃取；拟除虫菊酯；农药残留；金银花

近年来随着世界各国对天然药物需求的日益扩大，许多中药材被广泛地人工种植。中药材在种植过程中，农药使用较为频繁，因其直接关系到患者的身体健康，中药材中的农药残留不容忽视。金银花自古被誉为清热解毒的良药，既能宣散风热，又善清解血毒，是药食两用的道地药材[1]，用量多，用途广，严格控制其中的农药残留显得尤为重要。测定中药材中拟除虫菊酯农药残留的方法主要有液相色谱法[2]、气相色谱法[3-12]、气相色谱-质谱联用法[13-19]、气相色谱-串联质谱法[20]。液相色谱法检测拟除虫菊酯农药残留灵敏度不及气相色谱好，气相色谱-质谱联用仪利用电子电离源时，对拟除虫菊酯农药的灵敏度也不够理想，而气相色谱-串联质谱法作为高端方法不易普及，气相色谱电子捕获检测器作为选择性检测器，检测拟除虫菊酯农药残留，仍有其优势。……