超高效液相色谱法检测药桑椹中1-脱氧野尻霉素
2015-12-21蒲俊松向仲怀杨光伟何宁佳
蒲俊松,陈 虎,向仲怀,杨光伟*,何宁佳*
(家蚕基因组生物学国家重点实验室,重庆 400715)
超高效液相色谱法检测药桑椹中1-脱氧野尻霉素
蒲俊松,陈 虎,向仲怀,杨光伟*,何宁佳*
(家蚕基因组生物学国家重点实验室,重庆 400715)
建立超高效液相色谱测定新疆药桑椹中1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin,DNJ)含量的方法。药桑椹粉经0.05 mol/L盐酸提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,氯甲酸-9-芴基甲酯(9-fluorenylmethyl chloroformate,FMOC-Cl)与DNJ反应生成具有紫外吸收的络合物(DNJ-FMOC),然后采用超高效液相色谱-紫外检测器测定。液相色谱条件为CORTECSTMC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7 μm),流动相为乙腈-0.5%醋酸(28∶72,V/V),在流速0.6 mL/min、柱温28 ℃、检测波254 nm条件下检测。结果表明:DNJ与其他组分分离效果良好,方法检出限为0.1 μg/mL(RSN=3),线性范围在0.5~20 μg/mL,相关系数(r)为0.999 970,加标回收率平均为106.4%。精密度实验、稳定性实验、重复性实验以及回收率实验表明,该方法稳定可靠,可作为测定药桑椹中DNJ含量的有效方法。
药桑;1-脱氧野尻霉素;超高效液相色谱;紫外检测
药桑(Morus nigra Linn.)属桑科桑属黑桑种。药桑起源于伊朗,16世纪在我国新疆等地开始栽培,是我国唯一的黑桑种。目前也主要分布于新疆阿克苏、和田、吐鲁番和喀什等地区[1-4]。药桑桑椹是维吾尔族历代的民间药材,具有降低血糖、血脂的功效[5]。现代药理学研究证实药桑椹具有降三高(高血糖、高血脂、高血压)、抗氧化、抗肿瘤等药理作用[6-8]。药桑椹中含有黄酮、多糖、生物碱等多种活性成分[9-10],1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin,DNJ)是一种主要存在于桑树中的多羟基哌啶生物碱。其具有降血糖[11]、降血脂[12]、抗肿瘤[13]、抑制变形链球菌生长[14]、抗病毒[15]等功效。……
