洪世忠

（安徽中医药大学，安徽合肥230012）

膜分离技术是一项新兴的高效分离技术，它在合成药物及中药的有效成分分离方面有着传统方法不可比拟的优势[1]。本文将高分子多孔膜应用于互不相溶的油水分散系中制备微乳液[2]，已报道的有无机多孔膜制备油水分散体系，但它只限于制备水包油（O/W）型乳液。应用高分子材料制备的多孔膜，既有亲水性的，也有亲油性的，因此既可以用于制备水包油（O/W）型微乳，也可以用于制备油包水（W/O）型微乳[3-5]。我们首先采用亲水性的聚乙烯醇（PVA）材料制备多孔膜[6]，通过多孔膜将大豆油分散于水中制备出（O/W）型微乳液。考查了该微乳液的粒径分布及其稳定性，并与搅拌法进行比较。

1 仪器及试药

光学显微镜（上海分析仪器厂）；膜分离器（上海核工业研究所）；蠕动泵；聚乙烯醇（PVA），聚合度1750，醇解度97%（天津大茂化学试剂厂）；新华2号滤纸；所用试剂均为分析纯。水为二次蒸馏水。大豆油，市售，精制；油酸钠，AR（上海国药集团）。

2 实验方法及结果讨论

2.1 膜的制作

将PVA、PEG600、戊二醛与Tween等助剂混合，硫酸为催化剂，按一定配方配制成铸膜液，静置脱泡后，于玻璃平板上流涎刮制成膜。室温下静置12～16h，揭膜后置80℃烘箱中干燥1h，冷却后，置蒸馏水中漂洗，以洗去杂质，脱去致孔剂。

2.2 膜的透液速率检测

采用自制死端式圆形检测器，以0.10～0.20MPa下每分钟稳速流出液滴为合格膜。

2.3 交联剂溶液中戊二醛浓度的影响

卞晓锴、施柳青等[7]采用化学交联的方法对高亲水性的PVA进行了研究，聚乙烯醇在酸催化作用下与戊二醛发生缩醛反应，使其表面产生不溶于水的聚乙烯醇缩醛，形成一层网络状的薄膜，从而达到分离用多孔膜的目的。

经筛选，选择截留相对分子质量为100000的超滤膜的PVA质量分数为10%的前提下[3]，在一定的温度和湿度下反应一定时间，改变交联剂中戊二醛的质量分数从0.5%、1.0%到1.5%，考查其对复合膜通量和截留率性能的影响，结果见表1。

表1 戊二醛质量分数对复合膜性能的影响

从表1可知，随着戊二醛质量分数的增加，复合膜通量下降。这是因为随着戊二醛质量分数的增加，PVA与其交联程度加大，所形成的膜表层致密度增大。结果表明，1%的戊二醛较为合适。

2.4 乳液的制备

将精制大豆油及含有油酸钠稳定剂的蒸馏水分别灌入膜分离器两侧的储液室中，中间为分离膜。用蠕动泵连接成循环体系，大豆油通过疏水性物质通道扩散进入水相中，在稳定剂作用下稳定分散，形成水包油型（O/W）微乳液。

2.5 对比分析

将此膜法制备的乳液与高速搅拌法制备的乳液进行对比分析，图1说明了两种制备方法所得分散相粒径小于0.1mm的百分数及稳定性。

由图1可知，膜法所制备的乳液与传统的搅拌法相比，刚制备得到粒径在0.1mm内的液滴时，两者相差不多。但随着时间的推移，放置一、两天后再观察，测其粒径，搅拌法的乳液粒径已开始明显变大、增多，其在亚微米级的液滴明显减少；而膜法制备得到的乳液液滴，到第三天时依然稳定，没有明显的减少。

3 结论

（1）交联剂的用量对PVA膜的通量和截留率有很大的影响。

（2）多孔PVA镶嵌载体膜可用于（O/W）微乳液的制备。

（3）与搅拌法相比，膜法所得乳液粒径小，且均匀、稳定。

[1]徐龙泉，彭黔荣，杨敏，等.膜分离技术在中药生产及研究中的应用进展[J].中成药，2013，35（9）：1989-1994.

[2]杨惊宇，严冬，罗洁英，等.新型药物剂型—微乳[J].中国医学工程，2005，13（4）：378-381.

[3]吴红艳，孙长豹，刘宇，等.食品级水包油型月见草油微乳的稳定性研究[J].食品工业科技，2014，35（10）：155-158.

[4]郭俊旺，黄景怡，任洁，等.玉米油微乳液的制备及其燃烧性能研究[J].印染助剂，2013，30（9）：6-8，35.

[5]黄芬，唐年初，郭贯新，等.食品级大豆油W/O微乳的制备研究[J].食品工业科技，2010，31（2）：280-282，285.

[6]卞晓锴，施柳青，梁国明，等.聚乙烯醇复合膜的制备[J].膜科学与技术，2004，15（4）：29-32.

[7]卞晓锴，施柳青，陆晓峰.聚乙烯醇复合膜的制备研究初探[J].化学世界，2002，增刊：153-155.□