细辛抽样检验评价报告

2015-10-24倪亚娜刘紫崴

中国医药指南 2015年14期

关键词：马兜铃白城市饮片

倪亚娜刘紫崴

（1 吉林省白城市食品药品检验所，吉林白城 137000；2 吉林省白城市食品化妆品稽查分局，吉林白城 137000）

细辛抽样检验评价报告

倪亚娜1刘紫崴2

（1 吉林省白城市食品药品检验所，吉林白城 137000；2 吉林省白城市食品化妆品稽查分局，吉林白城 137000）

细辛；抽样检验；评价报告

我国传统的文化艺术的瑰宝是中药，随着中药的研究应用走向国际化和食品安全的要求，现代中药、中兽药正在面临着巨大的考验。WTO以来，中药进入国际市场却屡屡受阻，主要原因是中药的有效性、安全性缺乏客观科学的标准规范，无法得到现代科学、现代医学的承认与共识:中药质量管理不能国际化，没有形成科学合理。现就细辛的监督检验如下。

1 基本信息

细辛为马兜铃科植物华细辛Asaru-msieboldii Miq.、汉城细辛Asarum sieboldii Miq.var.seoulense Nakai.或北细辛Asarum heterotropoides Fr.var. mandshuricum（Max- im.） Kitag的干燥根及根茎。多年人为无序采挖，天然的细辛资源遭到破坏；而且细辛果实甜，容易被鼠和鸟破坏，所以，天然细辛生长困难，不容易繁殖，资源少，应该以保护。①分布的地区在黑龙江省主要分布在松花江和牡丹江地区。在中国吉林、辽宁省和俄罗斯均也有部分分布。②生长环境细辛常生于腐殖质层深厚的稍湿润的土壤。常见的针叶林及针阔混交林下，繁茂的灌丛间，山沟湿润地，林缘以及山坡疏林下稍湿地，岩石边的阴湿地上。细辛为喜欢阴植物，耐寒，年降雨量应为700～1000 mm为适宜，在林区分郁闭度大、地面也有连年枯枝落叶的覆盖、土壤需终年湿润、空气需湿度大的生境中细辛才生长良好。③功效：解表散寒；祛风止痛；温肺化饮；通窍。④临床不良反应主要为不良反应；不良反应机制：细辛挥发油中含有毒成分，其可直接作用于中枢神经系统，先兴奋后抑制。对呼吸系统的抑制，逐渐使随意运动及呼吸运动减退，反射消失，最后呼吸完全被麻痹，先于心跳而停止。毒性成分：黄樟醚。细辛对肾脏有一定毒性，肾功能不全者应慎用。细辛有小毒，故临床用量不宜过大。⑤用药炮制的考证：历史关于细辛的炮制方法有“去节”“去苗”及加热炮炙（酒浸、醋浸）的记载，现各版药典及其他地方炮制规范主要是净制、切制的方法，收载细辛一种饮片规格，均未有细辛的其他炮制方法。但《上海市中药饮片炮制规范》载有蜜炙的方法，将净细辛片，用25%炼蜜拌炒，至蜜汁吸尽。可以缓解药物的不良反应。⑥用药部位的考证历代细辛的药用部位基本上都是根，《名医别录》曰：“细辛二、八月采根，阴干”到清代，古代到近代对细辛的药用部位取之于根。根据调查，20世纪50年代初，我国仅用其根，只是为了便于鉴别，同时收购细辛时要求带根全草，经过鉴定，除去地上部分取根入药，由于的细辛资源很少，于是逐渐将地上部分也一起作为细辛入药，之后出版的中药有关论着中，细辛的入药部位才变为带根的全草。如《全国中草药汇编》记载：“辽细辛（北细辛）或细辛的带根全草。”《中药大辞典》记载：“辽细辛（北细辛）或华细辛带根全草。”《中药大全》、《中华本草》《中国药典》1963年版规定细辛和辽细辛（北细辛）的带根全草。之后，也许是出于“全草”应该包含“根”的考虑，因此，又由“带根全草”变为“全草”如《生药学》《中国药典》1977、1985、1990、1995、2000年版都规定辽细辛、华细辛的药用部位为干燥的全草等。出于最近几年对马兜铃酸肾毒性的认识。2005、2010年版药典规定为“根及根茎”并且强调要“除尽地上部分”。

2 抽样基本信息

2013年细辛抽取样品49批次，生产企业1批；诊所、医院19批；经营批发企业12批；经营零售企业17批，抽样单位情况分析见图1。

3 现行标准检验情况分析

3.1 药典更迭考证：各版药典中细辛没有增减原植物来源，但在用药安全上2005年版药典修订药材细辛的入药部位是出于最近几年对马兜铃酸肾毒性的认识。细辛原为全草类药材，以往的药典规定其入药为“干燥全草”，2005年版药典规定为“根及根茎”并且强调要“除尽地上部分”，地上部分不再入药，有资料表明细辛的茎叶含马兜铃酸较多。现行检验标准为：中国药典2010年版第一增补本及依据现行标准检验结果及分析见图2。不同抽样地域样品检验结果对比分析见图3。

3.2 细辛生药学研究。①性状检验：49批细辛中，29批次药材有4批性状不合格，20批次为饮片有4批不合格。不合格的药材有：细辛根、细辛根及根茎、细辛全草、细辛茎叶、细辛饮片、细辛全草饮片。②显微鉴别检验：29批次显微鉴别全部合格。③薄层色谱检验：49批次显微鉴别全部合格。④检查项下检验中不合格的有：杂质检验：49批次中有8批次掺有细辛地上部分，总灰分检验、酸不溶性灰分检验；49批次中有3批药材总灰分、酸不溶性灰分不合格，2批饮片总灰分不合格；马兜铃算I限量3批次不合格。⑤含量测定检验：49批次1批不合格。⑥浸出物：49批次1批不合格。

3.3 在检验中发现问题的分析及探索性研究：在作细辛马兜铃I限量检查时发现依据药典的方法进行批处理时对照品和样品的噪音值都很低，对照品取0.2 μg/mL，限度为不得过0.001%，很难判断其他杂质的噪音值是否会影响其含量，通过用二极管阵列DAD检测器初步排查原标准方法在换仪器、换色谱柱的情况下有其他成分干扰含量，经查文献及实验人员不断的改变流动相比例发现马兜铃算I在紫外吸收光谱中有4个最高吸收点分别为229、250、316、391 nm，在250 nm吸收值最大，但干扰峰多，在316 nm测定干扰峰少，分离效果好。但药典要求260 nm，实验人员把在316 nm检测波长的检验条件用在260 nm波长下检验，效果好，可行性强。