MSPD睭PLC法快速测定水果?蔬菜中常用的7种农药残留
2015-10-21刘柱等
刘柱等
摘要
[目的]建立同时检测水果、蔬菜中7种常用农药残留的基质分散固相萃取(MSPD)-高效液相色谱法(HPLC)分析方法。[方法]供试样品通过乙腈高速均质提取,经PSA和C18(2∶1)基质分散固相萃取快速净化,以C18柱进行HLPC紫外多波长检测。通过流动相、吸附剂种类和用量的选择,加标回收试验,建立和优化了MSPDHPLC同时测定7种常用农药残留的方法。[结果]试验表明,7种常用农药在各浓度范围内呈良好的线性关系,且相关系数R均大于0.999;选取苹果、草莓、番茄、黄瓜4种具有代表性水果、蔬菜进行加标回收试验,回收率均大于80%,相对标准偏差(RSD)为5%以内,检出限(LOD,S/N=3)为0.01~0.06 mg/kg。[结论]研究表明,该MSPDHPLC方法操作简单、快速、准确,可满足多种水果、蔬菜中7种常用农药残留同时检测的实际需要。
关键词农药残留;高效液相色谱;基质分散固相萃取
中图分类号S481+.8文献标识码A文章编号0517-6611(2015)21-274-03
水果、蔬菜中的农药残留会在人体内蓄积而造成慢性中毒,有的农药还有致畸、致癌和致突变作用,因此农药残留问题越来越引起世界的关注,各国政府及组织针对具体的水果和蔬菜限定了农药的最大残留限量(MRLs),并且限量标准越来越低,因此进一步加强水果、蔬菜中农药残留的检测势在必行[1]。多种农药残留的同时检测多采用气相色谱法(GC)[2]和气相色谱-质谱法(GCMS)[3],如辛硫磷等有机磷农药和新型杀虫剂啶虫脒等则多采用GC和GCMS测定[4],而热不稳定、强极性和难挥发的农药,如吡虫啉、多菌灵、甲基托布津则不适用GC、GCMS分析[5],除虫脲、灭幼脲等苯酰基脲类农药则多采用HPLC紫外检测法[6],但尚未有文献报道能同时测定这些不同类型的农药残留。……
