陈明华 张奇龙 易君明

（1.兴义民族师范学院， 贵州 兴义 562400，2.贵州医科大学， 贵州 贵阳 550004）

1，10-邻菲咯啉-5，6-二溴的合成及晶体结构

陈明华1张奇龙2易君明1

（1.兴义民族师范学院， 贵州 兴义 562400，2.贵州医科大学， 贵州 贵阳 550004）

以1，10-邻菲咯啉为原料，合成了标题化合物。该化合物的结构被1HNMR和X-射线单晶衍射表征，结果表明：标题化合物属单斜晶系，P21/c空间群。a=0.7164(15)nm,b=1.5281（3）nm,c=1.0249（2）nm.α=γ=90゜β=97.333（8）゜。Z=1，V=1.1039（4）nm-3,ρ=2.034g/nm-3,F（000）=648,R2=0.0830,R2=0.2195。标题化合物分子间通过各种氢键、偶极-偶极作用形成晶体结构。

1，10-邻菲咯啉-5,6-二溴；1，10-邻菲咯啉；晶体结构

1，10-邻菲咯啉作为良好的过渡金属配体，能与各种金属离子反应生成配合物[1,2]，广泛应用于检测微量金属离子存在和含量的指示剂、光敏化剂[3]和金属类催化剂的配体[4]等。而它的衍生物在合成光致发光体、电致发光体等方面也有广泛的应用[5]。

我们以1，10-邻菲咯啉为原料，一步合成了标题化合物。尽管该化合物不是新化合物，希望成为一种合成该化合物的有效方法。

一、实验部分

1.主要试剂

1，10-邻菲咯啉，浓硫酸，浓硝酸，溴化钾均为分析纯试剂

2.测试仪器

JEOL ECX 500MHz核磁共振仪，晶体结构采用Bruke SmartApex单晶衍射仪。

3.标题化合物的合成

参照文献[6]合成。在装有搅拌器和回流冷凝管的250mL圆底瓶中加入8g（0.04mol）1,10-邻菲咯啉，80mL H2SO4（浓），NHO3(浓)，8gKBr，加热搅拌回流24h后，冷却到室温，反应混合液在冰浴下分批加入固体NaOH，使pH=2，生成大量黄色固体，冷却到室温后过滤，滤渣用水洗后溶解在沸水中，冷却后再用 CH2Cl2（60mL×3）萃取，有机层用水洗两次，用无水硫酸镁干燥。蒸除有机层后，得黄色固体6.8g，收率45%。该固体用硅胶分离纯化（1∶1=乙酸乙酯∶石油醚）得到浅黄色粉末。……