李晴　黄晓兰　林晓珊　吴惠勤

摘 要 通过电化学腐蚀的方法制得多孔不锈钢针/丝作为基体，涂渍特异性吸附地沟油杂质的涂层材料（NACC-2），成功制备了固相微萃取（SPME）萃取头，并应用于地沟油样品分析。研究表明，所用的不锈钢针电化学腐蚀最佳条件为：30 mA 电流强度下， 2 mol/L HCl中腐蚀1 min，超声3 min，重复5次； 涂渍的条件为5%的涂层溶液，涂渍35次。萃取头用于地沟油样品微量特征杂质成分的萃取富集，选择性好、耐用、稳定性好，成本低。测得某典型地沟油样品中的特征杂质成分含量为乙酸42.7 mg/kg， 3-丁烯腈21.6 mg/kg，二硫化碳71.8 mg/kg，烯丙基异硫氰酸酯2.8 mg/kg。

关键词 电化学腐蚀； 不锈钢丝； 固相微萃取； 地沟油； 特征杂质成分； 气相色谱-质谱

1 引 言

固相微萃取技术（SPME）是由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn[1]在1989年首先报道的一种分析化学领域的先进的样品前处理技术。液液萃取（LLE）、固相萃取（SPE）、超临界萃取（SFE）等技术不仅耗费大量人力及试剂，而且污染环境。SPME的优点是，萃取快速、简便、不使用有机溶剂，吸附和解吸附简单[2，3]。SPME作为一种先进的前处理技术， 广泛应用到气相色谱和气相色谱-质谱联用技术。1993年出现了商品化的SPME萃取头，主要是聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚丙烯酸酯（PA）、聚乙二醇-二乙烯基苯（CW/DVB）、聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯（PDMS/DVB）、聚乙二醇-模板树脂（CW/TPR）、二乙烯基苯-碳分子筛-聚二甲基硅氧烷（DVB/CAR/PDMS），但是这些还不能完全满足实际需求。

地沟油[4，5]冒充正常油脂，人食用后会出现消化系统、血液循环系统及免疫系统的疾病或癌变。目前，鉴别地沟油的主要方法是检测地沟油和正常油脂的物理参数，如电导率[6]、羟值[7]等；……