于雄胜　柳勇　楼骏 　冯小莉　汪海珍　徐建明

摘 要 建立了涡旋辅助-液液萃取-气相色谱测定土壤中水和甲醇可提态五氯酚（Pentachlorophenol，PCP）的方法。对涡旋转速、液液体积比等参数进行了优化，即涡旋转速为2000 r/min时PCP回收率最高，可达97.4%，重复性较好，相对标准偏差（RSD）为0.5%；衍生化溶液与正己烷的体积比为10∶4时PCP回收率为103%，RSD为0.7%。PCP提取测定的标准曲线线性范围为1.25～4000 μg/L（R2=0.9999），方法检出限在0.02 μg/L以下，测量范围较宽，适合于痕量及微量PCP的分析。与传统液液萃取和固相萃取相比，本方法采用涡旋辅助萃取后有机溶剂消耗量最低、操作步骤最少，且测定的PCP回收率最高，可达96.8%。4种不同类型土壤经水提取一次和甲醇提取3次，在1和10 mg/kg PCP污染条件下，总回收率分别为89.5%～98.9%和88.7%～98.4%，说明本方法满足了不同类型土壤中水和甲醇可提态PCP在不同浓度范围内的提取测定要求。

关键词 五氯酚； 涡旋辅助； 液液萃取； 水提态； 甲醇可提态； 土壤

1 引 言

五氯酚（Pentachlorophenol，PCP）及其钠盐最初被用作杀菌剂、除草剂、除虫剂以及木材防腐剂，在世界范围内广泛使用。在我国，PCP还被长期用于消灭稻田内寄生血吸虫的宿主钉螺[1]。PCP化学性质相对稳定，且对生物体具有广谱毒性和致突变性，被列为环境优先监测的持久性有机污染物之一[2]。虽然包括我国在内的多个国家已禁止或限制使用PCP，但在某些血吸虫回升地区继续采用PCP除杀钉螺的现象仍然存在。如今，在水体以及土壤环境中还能检测出微量或痕量PCP，对农业和自然生态系统以及人类健康构成威胁[3]。

在对PCP分析检测时，样品的前期准备（包括净化和浓缩）至关重要[4]。……