氧化锌—石墨烯复合电极制备及其对重金属铅的灵敏检测
2015-09-11卢圆圆陈梦妮高屹立杨健茂马小玉刘建允
卢圆圆 陈梦妮 高屹立 杨健茂 马小玉 刘建允



摘 要 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯腈(PAN)和醋酸锌(Zn(Ac)2)为纺丝前驱液,利用静电纺丝技术制备Zn(Ac)2-PAN-PVP复合纳米纤维原丝,经高温煅烧得到ZnO纳米纤维。X-射线衍射证明ZnO呈纤锌矿结构。扫描电子显微镜(SEM)显示,ZnO纳米纤维呈中空圆管状。将该ZnO纳米管与石墨烯(RGO)按一定比例混合,采用滴涂法制备ZnO-RGO/GC电极, 并用于水体中重金属Pb2+的检测。方波溶出伏安分析表明,此修饰电极对重金属Pb2+有灵敏的响应,响应电位约为
0.4 V。在0.1 mol/L HAc-NaAc (pH=4.6) 缓冲溶液中,
1.0 V电位下富集10 min, ZnO-RGO/GC电极对Pb2+检测的线性范围为2.4×10
9~4.8×10
7 mol/L,检出限达到4.8×10
10 mol/L(S/N>3)。此电极容易制作,稳定性好,在用于检测实际水体中Pb2+时,其结果与电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测试值一致。
关键词 静电纺丝技术; 氧化锌; 石墨烯; 修饰电极; 铅; 方波溶出伏安
[HT][HK][FQ(32,X,DY-W][CD15] 2015-04-12收稿; 2015-06-18接受本文系国家自然科学基金(No.21105009)和电分析化学国家重点实验室开放课题(No.SKLEAC201205)资助
* E-mail: jianyun.liu@dhu.edu.cn[HT]
1 引 言
ZnO是一种很有前途的半导体材料[1],ZnO一维纳米材料表面能及活性较大[2],其独特的催化、电子特性和低成本性使得其在各领域得到广泛应用[3]。如制备化学修饰电极[4,5]、分子印迹电化学传感器[6]。其常用的制备方法有沉淀法[7]、水热法[8]、电化学沉积法[9]等。
静电纺丝法可以通过调节纺丝前驱液的成分,控制电纺纤维的孔径、孔隙率[10],其制备出的产品均一性好、易成膜[11],ZnO纳米管相比ZnO纳米纤维具有更大的比表面积和更高的孔隙率[12],且由于纳米ZnO表面存在较多的羟基[13],重金属离子容易通过配位作用吸附于ZnO表面,因此可用作重金属离子的吸附剂[14]。但……
