刘向磊　孙文军　文田耀　王腾飞　孙卫志　李永新　郭静

摘 要 应用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定地球化学样品中痕量银时，受到相对地球化学丰度高的Nb， Zr， Y等元素的离子化合物干扰严重，样品不经富集分离，银的测试结果偏差非常大。本研究以负载二苯硫脲泡塑选择性富集Au和Ag，实现了Au和Ag与其它干扰元素的分离，建立了负载二苯硫脲泡塑富集、硫脲解脱-ICP-MS同时测定痕量Au和Ag的新方法。方法采用王水（1∶1）封闭消解矿样，补加水量50 mL，振荡时间和吸附温度分别为25 min和20℃，Au和Ag的方法检出限分别为 0.02和0.007 μg/g。使用本方法对8个国家一级标准物质中Au和Ag的检测结果与标准值基本相符，确证了方法的可行性。

关键词 负载泡塑； 化探样品； 金； 银； 分离富集； 电感耦合等离子体质谱法

1 引 言

通常，地质化探样品中Au和Ag属于痕量元素，且分布不均匀，需要大的称样量及富集分离后，测试数据才具有代表性。目前，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）或石墨炉原子吸收法（AAS）测定化探样品中Au[1～8]研究较多，部分方法已经在地质实验室得到推广应用。但是，由于应用质谱法测定Ag时，银的两个同位素107Ag和109Ag分别易受到Zr， Nb， Y等的氧化物和氢氧结合物90Zr17O， 91Zr16O， 91Zr18O， 93Nb16O， 14N+93Nb， 89Y16O1H， 89Y18O及90Zr16O1H， 90 Zr18OH， 91Zr16O1H等的干扰，且Zr， Nb， Y等在地球化学样品中元素丰度是Ag的百倍甚至上千倍，严重干扰Ag测定结果的准确性，即使使用干扰校正方程，也无法解决复杂的多原子离子对Ag的干扰问题[9～13]。

当前，地球化学样品中Ag的测定方法主要是发射光谱法（ICP-AES）和石墨炉原子吸收法[14～18]，发射光谱法测定Ag操作繁琐、人为因素影响大，且分析周期长；……