李秀梅，钟良宣，王志涛，牛艳玲

(通化师范学院 化学学院, 吉林 通化 134002)

功能型配位聚合物作为晶体工程学的重要组成部分，由于其结构的多样性和优异的功能特性已经成为材料科学领域发展的重要前沿方向之一[1-4].配位聚合物通常是通过自组装过程形成的具有一维、二维或三维结构的周期性网络的金属有机骨架晶体材料，它包含多种多样的金属离子和有机配体，因此具有种类多样性和特殊的物理、化学性质.配位化合物的研究跨越了无机化学、有机化学、配位化学、材料化学等多个学科和门类，并在催化、非线性光学、磁学和光学等方面表现出极好的应用前景[5-6].我们以主族金属PbII为中心离子，用硝酸和1,10-邻啡啰啉做配体合成了配合物[Pb(phen)2(NO3)]·NO3，并对其进行了元素分析、红外光谱表征和X-射线单晶衍射测定.

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

所用试剂均为分析纯，使用前未进一步纯化.所用的仪器包括：Perkin-Elmer 2400LS II 型元素分析仪；Nicolet6700型红外光谱仪(KBr压片，4000～400 cm-1)；西门子APEX单晶X射线衍射仪.

1.2 [Pb(phen)2(NO3)]·NO3的合成

向25 cm3水热反应釜中加入0.5 mmol Pb(NO3)2，0.5 mmol 吡啶-2-甲酸，0.5 mmol phen，10 cm3蒸馏水，混合均匀后拧紧反应釜，置于烘箱中，使烘箱温度缓慢升至140℃，维持此温度7昼夜后，以每小时3℃的速度逐渐降至室温，得到适合于单晶分析的无色晶体，产率为42%.元素分析: C24H16N6O6Pb计算值(%): C, 41.68; H, 2.33; N, 12.15.实验值(%): C, 41.19; H, 2.03; N, 11.85.IR (KBr, cm-1): 3456w, 3053w, 2921w, 1763w, 1744w, 1622m, 1590m, 1574w, 1515s, 1516w, 1496w, 1391w, 1312w, 1283w, 1223m, 1143w, 1100m, 1042w, 998w, 971w, 956w, 896w, 849s, 827m, 776m, 725s, 637m, 553w, 512w, 470w.

1.3 [Pb(phen)2(NO3)]·NO3晶体结构的测定

选取0.651mm × 0.274mm × 0.210mm的无色单晶，293 K下，在西门子APEX 单晶X射线衍射仪上，使用经石墨单色器单色化的Mo-Ka射线(λ= 0.71073Å)，共收集到4563个独立衍射点，其中可观察的(I> 2σ(I))衍射点有3581个.结构分析表明……