海水中铜的测定萃取-反萃取原子吸收分光光度法
2015-07-26朱嘉森邓东桃大连华信理化检测中心有限公司辽宁大连116000
朱嘉森,邓东桃(大连华信理化检测中心有限公司,辽宁 大连 116000)
海水中铜的测定萃取-反萃取原子吸收分光光度法
朱嘉森,邓东桃
(大连华信理化检测中心有限公司,辽宁大连116000)
摘要:海水中溶解态的铜与吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)及二已氨基二硫代甲酸钠(DDTC-Na)萃取和硝酸反萃得到与基体同时分离,用原子吸收分光光度法分别测定反萃取液中的金属。该方法具有较好的回收率和较低的检出限,对海水的测定或的满意的结果。
关键词:萃取;反萃取;测定;铜
火焰原子吸收光谱法测定海水中的痕量铜(GB17378.4-2007)6.3,经过分离和浓缩,以便排除基体干扰和降低检出限,是直接测定有机相,有机溶剂易挥发,从而造成火焰不稳、重复性不好、污染环境且影响测定结果。实验表明,采用萃取-反萃取法可以将海水中铜提取出来,测定时溶液稳定,精度高,回收率好、同时检出限低。
1 仪器与试剂
1.1 仪器
——原子吸收分光光度计(普析)
——铜空心阴极灯
——空气压缩机
——钢瓶乙炔
——锥形分液漏斗:容量125ml
——刻度吸管:容量2、5ml
——移液吸管:容量2、10ml
——量瓶:容量100ml
1.2 试剂
——铜标准贮备溶液(500mg /L)环境保护部标准样品研究所
——铜标准中间溶液(100 ug /ml):移取10.0ml铜标准贮备液(见6.3.3.1)于50ml量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至标线混匀
——铜标准使用溶液(2.00 ug/ml)移取2.00ml标准中间溶液(100 ug /ml)于100ml量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至标线混匀。
——溴甲酚绿指示液(1g/L):称取0.1g溴甲酚绿,溶于100mL20%(体积分数)乙醇溶液中。
——盐酸溶液(1+1):等体积超纯盐酸与等体积水混匀
——甲基异丁酮:[CH3COCH2CH(CH3)2](MIBK)。天津光复
——氨水溶液(1+10):用1体积经等温扩散法提纯后的氨水与10体积水混合配制。……
