孙梦希，刘 蝉(安徽省食品药品检验研究院，安徽合肥 230051)

盐酸乙胺丁醇片收录于中国药典2010年版二部(含盐酸乙胺丁醇应为标示量的 95.0%～105.0%)，属抗结核病药。中国药典2010年版二部采用非水溶液滴定法测定含量［1］，该法样品前处理过程繁琐，且可能在处理过程中损失一定量的样品。为了对市场中的盐酸乙胺丁醇片进行快速筛查和快速定量分析，本文建立近红外光谱法，简便、无损失的进行盐酸乙胺丁醇片含量检测，为假劣药品的现场筛查提供有力的手段。

1 仪器与试药

Sartorius电子天平，Matrix-F近红外光谱仪(德国BRUKER公司)，OPUS 6.5分析软件。盐酸乙胺丁醇片:4个厂家，22批样品，规格均为0.25 g。氢氧化钠、氯化钠、三氯甲烷、冰醋酸均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 非水溶液滴定法含量测定 按照中国药典2010年版二部中盐酸乙胺丁醇片含量测定法对盐酸乙胺丁醇片进行含量测定［1］。22批盐酸乙胺丁醇片的含量范围为68.36% ～81.52%。

2.2 盐酸乙胺丁醇片近红外光谱的测定 近红外光谱分辨率为8 cm－1，扫描范围为12 000～4 000 cm－1，共扫描32次，每批样品测定6片，分别得到6张原始光谱，计算平均光谱。

图1 盐酸乙胺丁醇片近红外平均光谱图

2.3 建模方法、谱段和预处理方法的确定［2－5］将所有非铝塑盐酸乙胺丁醇片的近红外平均光谱用于建立模型，图1中7 500～6 500、5 500～4 500 cm－1这两段谱段，是各厂家差异较大的以及滑石粉的光谱区域，去掉这两段谱段区域，再将所有平均光谱作为校正集采用交叉验证法(Cross Validation)，通过使用 OPUS进行自动优化，得到谱段9 701.4 ～7 502.6 cm－1。预处理方法为最小最大归一化(Min－Max normalization)+一阶导数化+减去一条直线，采用交叉验证法(Cross Validation)建模。……