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GC—MS法测定食品中N—二甲基亚硝胺含量

2014-10-21冯秀娟龚慧张学玲

中外食品工业 2014年8期

冯秀娟 龚慧 张学玲

摘要:利用二氯甲烷提取各类食品中的N-二甲基亚硝胺,采用GC-MS法(SIM与Scan相结合)进行定性定量检测。结果表明:该试验方法较国标方法( GB/T 5009.26-2003)前处理简单快速、便于操作,回收率在80.1%~101.5%之间,其RSD可达1.67%~ 6.85%,线性相关系数为0.999917,检测限为0.3μg/kg,满足食品中N-二甲基亚硝胺的残留含量的测定要求。

关键词:N-二甲基亚硝胺 气质联用 选择离子法

中图分类号:TS254.7 文献标识码:A 文章编号:1672-5336(2014)16-0043-04

Abstract:N-dimethylnitrosamine in various food was extracted by Dichloromethane and make?qualitative and quantitative detection (SIM combined with Scan) with GC-MS method.The results showed that: Sample preparation is better than the?national standard method(GB/T?5009.26-2003) is simple,rapid and easy to operate.The average recoveries were 80.1%~101.5% ,their RSD was above 1.67%~6.85%,the linear correlation coefficients were 0.999917, the detection limit is 0.3μg/kg.

Key Words:N-Dimethylnitrosamine gas chromatography-mass SIM

N-二甲基亚硝胺是一种半挥发性有机化学品,为强致癌物质,可以引起肝脏肿瘤[1]。啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品中均含有N-二甲基亚硝胺,我国制订了部分亚硝胺检测方法和限量标准,即GB/T5009.26-2003[2]《食品中N-亚硝胺类的测定》和GB2762-2012[3]《食品中污染物限量》对水产动物及其制品和肉及肉制品中的N-二甲基亚硝胺做了限量要求,而且限量很低,肉制品3.0μg/kg,水产品4.0μg/kg[4-5]。国标方法2中GC-MS法前处理复杂、耗时长,有机溶剂用量大,同时采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测食品中的N-二甲基亚硝胺含量也有许多相关报道[6-8],大多集中于对水产品的测定。本试验采用改进的气质联用法测定了不同种类食品中N-二甲基亚硝胺含量,实验结果表明,本方法前处理简单,成本低,耗时少,且对各类制品的回收率及检测限都能满足定量要求。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

仪器:QPMS2010 plus气相质谱联用仪,配备AOC-20i自动进样器(日本岛津公司出品),超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司),旋转蒸发器(巩义予华仪器有限责任公司),离心机,自动振荡器(上海浦东物理学仪器厂)。……

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