王晓菁 吴燕 牛艳 赵子丹

摘要 [目的]建立苹果及土壤中二氰蒽醌残留量的高效液相色谱分析方法。[方法]苹果、土壤样品在酸性条件下用乙腈提取，經C18净化后，以水-乙腈为流动相（3∶7，V/V），在检测波长254 nm 条件下采用HPLCUV测定了其中二氰蒽醌残留量。[结果]方法的检出限为9.5 μg/kg，平均添加回收率为82.8%～92.4%，相对标准偏差为0.8%～7.2%。[结论]方法快速、准确度高，适用于苹果及土壤中二氰蒽醌残留量的测定。

关键词 高效液相色谱； 二氰蒽醌； 苹果； 土壤； 残留

中图分类号 S482.2 文献标识码

A 文章编号 0517-6611（2014）31-10936-02

Deter mination of Dithianon Residue in Apple and Soil by HPLC

WANG Xiaojing，WU Yan*，NIU Yan et al （Ningxia Academy of Agriculture and Forestry Sciences，Yinchuan，Ningxia 750002）

Abstract [Objective] To establish HPLC method for deter mining dithianon residue in apple and soil.[Method] Soil and apple samples were extracted with acetonitrile，after purification by C18，with wateracetonitrile as mobile phase（3∶7，V/V），under the detection wavelength of 254 nm，dithianon residue was deter mined by HPLC.[Result] The method detectable limit is 9.5 μg/kg，the average recovery rate is 82.8%-92.4%，the relative standard deviation is 0.8%-7.2%.[Conclusion] The method is fast，simple and sensitive with good accuracy.

Key words HPLC； Dithianon； Apple； Soil； Residue

二氰蒽醌（Dithianon）是一种保护性杀菌剂，主要通过干扰细胞呼吸而抑制各种真菌酶，最后导致病害的死亡，同时具有保护活性和治疗活性。它可防治苹果、梨黑星病，苹果轮纹病，柑橘疮痂病、锈病，草莓叶斑病，攫桃锈病、炭疽病等^[1-3]。随着二氰蒽醌的广泛使用，其在农作物、环境中的残留及对人类健康和环境的危害也越来越引起关注，为了全面评价二氰蒽醌的环境效应，指导其科学使用，建立二氰蒽醌的残留分析方法显得十分重要。目前，关于二氰蒽醌残留的分析方法有QuEchERS前处理、高效液相色谱测定水果中残留量^[4-7]。笔者建立了在酸性条件下以乙腈为提取溶剂，经C18净化，采用HPLCUV测定苹果和土壤中二氰蒽醌残留的分析方法，旨在为二氰蒽醌的残留测定及安全使用提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 试剂。乙腈（色谱纯）、硫酸（96%，优级纯）、氯化钠（分析纯）、无水硫酸镁（分析纯）、去离子水、C18（DIKMA公司）和二氰蒽醌原药（纯度为96%，山东青岛海利尔药品有限公司提供）。……