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离线平衡法与GC-IRMS联用测定水中δ18O

2014-08-07王道兵钟其顶刘传贺黄占斌

质谱学报 2014年4期
关键词:分析

王道兵,钟其顶,刘 明,刘传贺,黄占斌

(1. 中国矿业大学(北京),化学与环境工程学院,北京 100083;2. 中国食品发酵工业研究院,北京 100027;3. 全国食品发酵标准化中心,北京 100027)

水是自然界分布最广泛的物质,受稳定同位素热动力分馏作用的影响,不同条件下的水中16O和18O含量具有一定差异。根据水中氧稳定同位素(δ18O)的自然分布特征,可揭示地球水循环过程中的潜在规律,为生态环境治理提供科学依据;也可利用自然水体和植物水分的同位素差异鉴别食品的真伪[1-7]。

目前,测定水中δ18O的方法主要有H2O-CO2同位素交换平衡法[8]和高温裂解法[9-11]。其中,高温裂解法是近几年发展起来的,该方法分析速度快,但分析精度比经典的双路测定法略差[12],而且只能测定纯水样品。H2O-CO2同位素交换平衡法是应用最早,也是最经典的测定含水样品水中δ18O的方法,基于此方法的分析技术主要有2种[13]:传统的离线-双路进样稳定同位素比值质谱技术(off line-dual inlet-IRMS)和在线平衡分析技术[14](GasBench-IRMS)。其中,离线处理-双路进样测定是应用最早的分析技术,具有较高的分析精度和准确度,但实验过程较长,操作步骤繁琐,对实验人员的要求较高;GasBench-IRMS技术操作简单,适用于大量样品的连续测定,但该装置比较昂贵。气相色谱-稳定同位素比值质谱(GC-IRMS)技术是近年来开发的一种可在线、连续分析有机化合物的碳、氢、氧、氮同位素组成的方法,在代谢流研究、特征化合物同位素组成分析和食品真实性鉴别等领域具有重要应用[15-21]。

本工作根据H2O-CO2同位素交换原理及GC-IRMS分析样品的特点,建立离线平衡与GC-IRMS联用测定样品水中δ18O的方法,研究进样体系和反应体系的稳定性,并对反应条件进行优化。……

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