胡芳菲，王长华，李继东

(北京有色金属研究总院，北京 100088)

氧化铝是制作透明陶瓷材料和单晶材料的重要化合物，其纯度直接影响产品的微观结构和性能。α-Al2O3属于难溶解的无机材料之一，在常温常压下不溶于酸和碱，该类样品的难溶性给检测带来了困难。采用碳酸钠/硼砂的碱熔法是常规的溶样方法，但该方法易引入大量的试剂空白和盐类，不利于仪器测定；微波消解是一种新型的溶样技术，所需试剂量少，但是对温度和压力有较高的要求，溶解氧化铝需要用硫酸[1-2]、磷酸[3]或二者混合酸[4]，由于其粘度大、腐蚀性强，不利于仪器测定。目前，氧化铝中杂质元素的测定方法有分光光度法[1-2,5]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[3-4,6]、原子吸收光谱法[7-8]等。原子吸收法和分光光度法的测定效率低，而ICP-AES法的测定下限较高，不能满足高纯材料分析测试的需求。直流电弧原子发射光谱法(dc Arc-AES)[9]不需溶样，可利用石墨杯电极直接进样装置分析粉末样品，对样品成分进行定性或定量检测，但对激发能高的元素检出限较差。

辉光放电质谱法(GDMS)采用固体直接进样，简化了样品前处理过程，通过预溅射除去样品表面的污染，多数元素的测定下限可以达到ng/g级，能满足高纯材料分析测试的需求。直流辉光放电质谱(dc-GDMS)不能直接分析非导体样品，需要通过适当的前处理技术(如第二阴极法[10-12]，混合法[13-15]等)使样品具有导电性能后，才能进行测定。样品处理过程中所用的导电介质必须是高纯的[15]，若纯度不够，导电介质中的杂质会增加测定空白[10,16-17]，无法进行低含量元素的测定。……