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电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中铈含量

2014-08-07胡芳菲王长华李继东

质谱学报 2014年4期

胡芳菲,王长华,李继东

(北京有色金属研究总院,北京 100088)

氧化镧稀土因良好的物理化学性质,在稀土玻璃、陶瓷、催化剂、荧光粉、阴极材料等方面有着重要的应用[1-3],其纯度影响光学和电学特性。稀土及其氧化物中杂质元素的测定多采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[4-6]、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[7-9]等。ICP-AES法检出限较高,不能够满足高纯稀土样品中杂质元素测定的要求;ICP-MS法灵敏度高,检出限比ICP-AES法改善近3个数量级,能直接分析稀土样品中μg/g至ng/g的痕量级稀土杂质。

质谱干扰是ICP-MS分析中常见的问题,主要有同质异位素干扰、基体元素与氢/氧或者放电气体结合生成的多原子离子干扰等。消除或减小这种干扰的方法有:基体分离[10-13]、干扰校正[14-16]和采用高分辨的质谱仪[17-20]等。基体分离法的分析周期较长,且La、Ce为相邻元素,不易分离;高分辨质谱仪虽然具有消除质谱干扰的能力,但仪器价格昂贵,不宜普及;相对而言,建立干扰校正方程去除干扰是较为简便的方法。

国标GB/T18115.1—2006[21]中规定:ICP-MS法测定氧化镧中杂质Ce时,选择测定的同位素是140Ce和142Ce。140Ce的丰度最高,但140Ce受139La基体峰拖尾和139LaH干扰峰的影响;142Ce受同质异位素142Nd的干扰。章新泉等[7]建立了142Nd对142Ce质谱干扰的校正公式。本研究将通过建立方程校正140Ce的质谱干扰,并比较Nd含量的高低对140Ce和142Ce质谱干扰情况及校正效果的影响。

1 实验部分

1.1 主要仪器及工作参数

7700X型电感耦合等离子体质谱仪:美国Agilent公司产品。仪器工作参数列于表1。

表1 仪器的工作参数Table 1 Operation parameters of instrument

1.2 主要试剂

超纯水(电阻率大于18 MΩ·cm);……

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