林小建， 龚如金， 李 平， 于建国

(华东理工大学化工学院，化学工程联合国家重点实验室，上海200237)

图1 氨鲁米特对映体的化学结构式Fig.1 Chemical structures of aminoglutethimide enantiomers

纤维素-三(3，5-二甲苯基氨基甲酸酯)手性固定相(Chiralcel OD-H)具有很高的对映体选择性，且负载量大，是目前应用较广泛的一种手性固定相［10-12］。本文采用该固定相在正相色谱条件下研究了氨鲁米特对映体的拆分。本文通过测定氨鲁米特在两种流动相体系中的溶解度，优选了对样品溶解度大的流动相体系，并考察了流动相添加剂乙醇胺(MEA)对对映体拆分的影响。在此基础上研究了流动相中醇含量、柱温以及进样量对分离因子、分离度、不对称因子和理论板数的影响。

1 实验部分

制备单一对映体的方法主要有手性合成和手性拆分两种方法［2，3］。手性合成是以手性物质为原料合成其他手性化合物或者在催化剂的作用下合成单一对映体化合物;手性拆分是指使用特定的拆分剂，利用物理、化学或生物方法将外消旋体拆分成两个单一对映体。手性色谱拆分法是应用最为广泛的一种手性拆分方法，其中液相色谱拆分法因具有高选择性、高稳定性、高效率等诸多优势，在手性拆分中占有重要地位，已有多篇采用手性固定相在高效液相色谱中拆分手性化合物的报道［4-6］。

手性固定相法在高效液相色谱中拆分氨鲁米特对映体国内未见报道，主要集中于国外的研究。Ali等［7］使用Chiralpak IA手性柱和Chiralpak IB手性柱，分别以甲基叔丁醚-四氢呋喃(THF)(90∶10，v/v)、100%二氯甲烷和100%乙腈为流动相拆分氨鲁米特，研究结果表明Chiralpak IA柱在3种流动相中均能拆分氨鲁米特对映体，而Chiralpak IB柱均不能实现拆分。……