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格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱法同时测定水果和蔬菜中的三环锡、三苯锡和苯丁锡残留

2014-08-03崔宗岩张进杰刘永明李阿丹曹彦忠

色谱 2014年8期
关键词:检测

崔宗岩, 孙 扬, 葛 娜, 张进杰, 刘永明, 李阿丹, 曹彦忠*

(1.秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心,河北秦皇岛066004;2.燕山大学环境与化学工程学院,河北秦皇岛066004)

有机锡类农药主要包括三环锡、三唑锡、苯丁锡、薯瘟锡(三苯基乙酸锡)和毒菌锡(三苯基氢氧化锡)等,常作为杀螨剂和杀菌剂广泛用于农业生产[1]。这5种化合物均具有较强的生物毒性,而且在环境中有良好的稳定性,残留期较长,存在对人体的潜在健康风险[2]。我国于1987年禁用三环锡。三唑锡主要官能团与三环锡相同,二者施用后在农产品中残留物均为三环锡。薯瘟锡和毒菌锡主要官能团也相同,残留物均为三苯锡。

我国新近实施的食品安全国家标准GB 2763-2012规定了苹果、梨、柑橘、番茄、土豆等水果和蔬菜中三唑锡、三苯锡和苯丁锡的残留限量,限量范围为0.1~2.0 mg/kg。国外对蔬菜和水果中有机锡类农药残留有更严格的要求,如日本肯定列表规定部分水果蔬菜中三苯锡和苯丁锡的残留限量分别达到0.02 mg/kg和0.05 mg/kg。因而,研究建立食品中有机锡类农药残留的检测方法,对于规范进出口商品检验行为,应对国外贸易技术壁垒,维护国家经济利益和保护国民健康具有重要的意义。

图1 三环锡、三苯锡和苯丁锡的乙基化衍生反应Fig.1 Ethylation of cyhexatin,triphenyltin and fenbutatin oxide by EtMgBr

目前国内外有机锡类农药残留的仪器检测方法包括气相色谱-火焰光度检测法[3,4]、气相色谱-原子发射光谱法[2,5,6]、气相色谱-电子俘获检测法[7,8]、气相色谱-质谱法[9-12]、液相色谱-质谱法[13]、液相色谱-电感耦合等离子体质谱法[14]和红外光谱法[15]等。……

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