改进的QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的氟吗啉和烯酰吗啉残留
2014-08-03丁立平蔡春平王丹红
丁立平, 蔡春平, 王丹红
(1.福清出入境检验检疫局技术中心,福建福清350300;2.福建出入境检验检疫局技术中心,福建福州350001)
氟吗啉和烯酰吗啉(见图1)属于羧酸酰胺类(carboxylic acid amides,CAAs)真菌杀菌剂,化学名分别为(E,Z)-4-[3-(4-氟苯基)-3-(3,4-二甲氧基苯基)丙烯酰]吗啉和(E,Z)-4-[3-(4-氯苯基)-3-(3,4-二甲氧基苯基)丙烯酰]吗啉,在农业生产中主要用于防治卵菌病害,对甘蓝、番茄等植物的卵菌病害具有优良治疗作用[1]。其中,氟吗啉是我国第一个自主创制、具有自主知识产权且商品化的杀菌剂[2]。研究显示这两种农药属于中低毒性杀菌剂,但对人畜仍具有一定的毒性危害[3,4]。由于烯酰吗啉已广泛使用,其残留水平备受关注,为此美国、日本和欧盟对蔬菜中的烯酰吗啉设定了最大残留限量(MRL),其中欧盟设定值最严格(0.05 mg/kg)[5]。而氟吗啉作为我国自主创制的新开发农药,尚未见对其设定最大残留限量值[6]。
当前有关氟吗啉和烯酰吗啉的检测主要集中于使用液相色谱[7,8]和液相色谱-串联质谱法[9]。已有的研究中存在液相色谱法检测限高,以及液相色谱-串联质谱仪器设备普及率低的问题,为了更好地适应蔬菜中这两种农药残留检测的需要,亟待开发出快速、实用的检测方法。王惠云等[10]以及检验检疫行业标准[11]使用气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中的烯酰吗啉残留,但尚未见同时检测食品中氟吗啉和烯酰吗啉残留的气相色谱-质谱联用法的报道或标准。

图1 氟吗啉和烯酰吗啉的化学结构式Fig.1 Chemical structures of flumorph and dimethomorph
2003 年 Anastassiades等[12]建立了 QuECh-ERS前处理方法,随着研究的深入该方法不断发展,并与气相色谱-串联质谱[13]、液相色谱-串联质谱[14]相结合,在蔬菜、水果、烟草以及肉类等基质的农兽药残留检测领域得到了广泛的应用。……
