纤维素键合手性固定相拆分6种萘满酮衍生物对映体
2014-08-03赵允凤宋佳新孙嘉仪袁晓薇郭兴杰
色谱 2014年8期
赵允凤, 宋佳新, 孙嘉仪, 袁晓薇, 郭兴杰
(沈阳药科大学药学院,辽宁沈阳110016)
手性药物分子间空间结构的微小差异往往导致药物对映体在药理、毒理和临床疗效等方面存在显著差异。随着医药界对手性单体药物需求的不断增加,如何获得较高纯度的手性单体就成为医药界乃至分析化学界关注的重大课题。而获得天然纯手性物质的种类和数量是有限的,不对称合成又面临产率低、成本高和手性源制约等问题。比较而言,手性拆分在获取单手性物质的种类、数量和成本上均具有很大优势[1]。目前手性固定相拆分法已经成为十分有效和实用的方法[2-5],能用于测定对映异构体的光学纯度,也可以用于制备型拆分[6-8]。随着手性固定相色谱技术的迅速发展,大量手性固定相相继被开发,并广泛应用于手性化合物的对映体分离。在诸多手性固定相中,多糖及其衍生物类手性固定相以其来源方便、制备简单、手性识别能力强、适用范围广等优点而被看作是最具发展潜力的一类手性固定相[9]。纤维素是多糖的一种,按照纤维素及其衍生物与固定相的结合方式的不同,纤维素手性固定相可以分为涂敷型(如Chiralcel OD、OJ)和键合型(如Chiralpak IB、IC)两种。键合型手性固定相因具有较好的稳定性和宽的洗脱剂选择范围等优点而逐步取代之前的涂敷型。其中,本文所用的Chiralpak IC色谱柱是将纤维素三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)衍生物键合于硅胶基质上而制得的,与Chiralpak IB柱比较,Chiralpak IC色谱柱由于在苯环上引入卤素吸电子取代基而使手性识别能力大大增强。……
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