液相法检测乳与乳制品中糖精钠等标准品配制的研究
2014-07-13于敏吴腾赵桂荣张河霞乌恩其木格秦培林
于敏,吴腾,赵桂荣,张河霞,乌恩其木格,秦培林
(内蒙古蒙牛乳业集团股份有限公司,呼和浩特011550)
0 引 言
糖精钠(学名:邻磺酰苯酰亚胺钠 )[1],甜度是蔗糖的500倍,溶液浓度大时有苦味[2,3]。苯甲酸是羧基直接相连接在苯环碳原子的最简单的芳香酸[4]。是一种常用的食品消毒防腐剂[5]。山梨酸(化学名称:2,4-己二烯)[6],还能抑制有害微生物的繁殖与生长[7-8]。安赛蜜是目前世界上第四代甜味剂。
乳与乳制品中检测糖精钠、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜等项目时如何配置标准品国标方法中没有明确规定,在开展检测项目时会遇到新旧标准品如何比对的问题。一般情况下标准品配制成单标标准品和混合标准品后使用,配制方法对标准品的比对有一定的影响。通过实验对不同的配制方法进行研究满足不同批次标准品的对比要求。
1 实 验
1.1 仪器与设备
Dionex U3000型 高效液相色谱仪(配有紫外检测器), 恒温水浴锅,10 mL容量瓶,100 mL容量瓶,10~100 L移液器
1.2 试剂
(1)苯甲酸单标标准品10 mg/L。准确吸取苯甲酸标准物质(1.00 g/L)100 uL,用1∶1甲醇水溶液定容至10 mL容量瓶中。
(2)山梨酸单标标准品10 mg/L。准确吸取山梨酸标准物质(1.00 g/L)100 uL,用1∶1甲醇水溶液定容至10 mL容量瓶中。
(3)安赛蜜单标标准品10 mg/L。准确吸取安赛蜜标准物质(1 000 mg/L)100 uL,用1∶1甲醇水溶液定容至10 mL容量瓶中。
(4)糖精钠单标标准品10 mg/L。准确吸取糖精钠标准物质(1.00g/L)100 uL,用1∶1甲醇水溶液定容至10 mL容量瓶中。
(5)苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠混标标准品10 mg/L。准确吸取苯甲酸标准物质(1.00 g/L)、山梨酸标准物质(1.00 g/L)、安赛蜜标准物质(1 000 mg/L)、糖精钠标准物质(1.00 g/L)各100 uL,用1∶1甲醇水溶液定容至10 mL容量瓶中。……
