MSPD-GPC净化GC-ECD法测定辣椒酱中8种有机氯农药残留分析
2014-06-21陈文生金春洁褚洪潮
张 权,陈文生*,洪 亮,金春洁,褚洪潮
(贵州师范大学 贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室,贵州师范大学分析测试中心,贵州 贵阳 550001)
有机氯农药作为一种持久性有机污染物(persistent organic pollutants,POPs),因具有高持久性、高生物累积性和生物毒性等特点越来越受到人们的关注[1-3]。而在检测不同介质中低残留量的POPs时,样品的净化过程就显得尤为重要,只有对样本进行有效地净化,以去除基质干扰物,才能提高分析的灵敏度 以及定性、定量的准确性。目前,分析基质中有机氯农药时常用的净化方法有:填充柱法、固相萃取(solid phase extraction,SPE)法[4-5]、磺化法[6]、凝胶色谱(gel permeation chromatography,GPC)法[7-8]、基质固相分散(mixture solid phase disperse,MSPD)法[9-10]等。而根据样本基质的复杂程度与待测物的特性而选择合理的净化方法是测定POPs的关键。
辣椒酱是一种使用比较广泛的调味品,其原料(如辣椒、花生和五香料等)中可能带入有机氯农药。同时,辣椒酱中还存在多种动植物油脂和色素,基质复杂,要检测其中的农药残留必须采用有效的提取、分离和净化方式[11-12]。然而在对复杂基质的净化方法中,将MSPD法与GPC联合应用于辣椒酱样品中POPs的分析的文献少见报道,而且对两种净化条件的优化研究更少有报道。因此,本研究对样品基质首先经MSPD除去大部分油脂和色素等大分子干扰基质后,再通过GPC进一步净化,可以满足辣椒酱及其制品中8 种有机氯农药残留的检测。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
本实验中不同品牌的辣椒酱样品均来自于贵阳超市所售。
乙腈、正己烷、丙酮(均为色谱纯) 天津科密欧有限公司;……
