郑祖彪，韩冰冰，张东东

（黄山学院 化学化工学院，安徽 黄山 245041）

1 引 言

乙酰乙酸乙酯是重要的有机合成原料，在医农药合成、食品及化妆品工业中都有着非常广泛的应用。[1-3]因此乙酰乙酸乙酯的制备无论在理论上还是实际应用中都具有极其重要的价值。鉴于此，乙酰乙酸乙酯的制备成为高等学校有机化学实验教学中的一个重要的实验内容和教学环节。

在目前使用的各种《有机化学实验》教材[4-6]中，乙酰乙酸乙酯的制备方法均为乙酸乙酯的分子间Claisen酯缩合法，即在金属钠与乙酸乙酯中痕量的乙醇反应生成的乙醇钠的催化作用下，乙酸乙酯分子间缩合法。教学实践证明，在按有机实验教材方法进行实验时，具有实验操作过程繁琐、安全性差、反应条件不易控制的缺点，并且一般只能获得20%（以钠计）左右的收率（教材中收率为49%），且失败率高。其中，影响乙酰乙酸乙酯收率的因素主要为钠砂的制备不符合要求和蒸馏过程中产物损失过大[7]。目前，各有机实验教材都基本使用甲苯或二甲苯为溶剂制作钠砂，学生在密封条件下摇钠时，不仅会由于摇震不够充分，导致制备的钠砂不易符合要求，也出现过钠珠冲出或爆炸的事故，造成了不可挽回的损失。以上问题在很大程度上降低了学生对有机实验的积极性，影响了教学效果。汪庆华等改进后以二甲苯为溶剂，将冷凝管和圆底烧瓶一起形成摇震的敞开体系[8]，降低了圆底烧瓶爆裂的风险，但由于钠的熔点较高（98℃），学生仍有烫伤的可能。……