■王 磊 沈 瑶 王天宇 吴国玲 程竟竟 张忠远

（东北农业大学动物营养研究所，黑龙江哈尔滨 150030）

凯氏定氮法是测定饲料和食品中粗蛋白质含量应用最广泛也是最经典的方法[1]，影响其测值准确性的关键点很多，如消化过程中是否有氨气逸出、NaOH用量、盐酸滴定终点的判定等；而盐酸标准溶液浓度的标定和蒸馏装置的选择更是非常重要的因素。

盐酸溶液浓度的标定方法分为无水碳酸钠法和硼砂法[2,3]。无水碳酸钠标定法需要在270～300℃干燥至恒重，操作较费时费事，且指示剂颜色不易把握；而硼砂标定法中只说是干燥的硼砂，并未说明干燥程度以及如何干燥。蒸馏装置是凯氏定氮法中的重要仪器，分为半微量蒸馏装置和全自动凯氏定氮仪等类型，不同蒸馏装置对测定结果的影响尚无报道。

本文从盐酸标定方法和蒸馏装置的选用对凯氏定氮结果准确性的影响进行了探讨，拟为正确测定饲料中粗蛋白质含量提供依据。

1 试验方法与结果

1.1 试验一：基准物质的选取与处理方法对盐酸溶液浓度标定结果的影响

试验设计与方法：以300℃干燥至恒重的无水碳酸钠法标定为对照组，以未干燥的无水碳酸钠标定为试验Ⅰ组，以室温存放的硼砂标定为试验Ⅱ组，以100℃干燥1 h的硼砂标定为试验Ⅲ组，以100℃干燥2 h的硼砂标定为试验Ⅳ组，以380℃干燥至恒重的硼砂标定为试验Ⅴ组。标定方法参照《渔用饲料分析与质量检测技术》[2]。每次标定取3份平行样进行操作，计算结果的相对偏差不得超过0.2%，否则重新标定。……