谯应召，华威，张思宝，李洪宽

（山东省化工研究院，济南 250014）

马金凤

（山东爱纳分析仪器技术服务中心，济南 250014）

在有机酸催化剂存在下，甘油和无水氯化氢气体反应生成二氯丙醇，二氯丙醇和碱液皂化反应生成环氧氯丙烷。工业生产过程中反应温度、反应时间、催化剂选择及其用量等都会对甘油法制备环氧氯丙烷中间体二氯丙醇产生影响，其中尤以催化剂对反应性能影响最大［1，2］。己二酸催化性和选择性较佳，是工业制备环氧氯丙烷常用的酸催化剂。因此工业生产中监测己二酸含量对保证二氯丙醇产率及产品性能具有重要意义。

己二酸（1，4-丁烷二羧酸）具有强极性和离子性，是石油化工、生理生化、食品、医药等领域的重要有机化合物。有机羧酸的分析可采用酶法、分光光度法、气相色谱法及液相色谱法等［3］。其中，气相色谱法和液相色谱法是目前最常用的方法［4–5］，但由于己二酸极性大、沸点高，不易气化，一般需经衍生后进行气相色谱或气相色谱–质谱联用检测，其前处理方法十分繁琐，不仅耗时，且衍生化试剂毒性大，故该方法的使用受到了限制［6，7］。笔者采用C18固相萃取柱净化，无需衍生化处理，建立了简单快速、安全的己二酸液相色谱检测方法。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

液相色谱仪：Shimadzu LC-15C型，LC Solution 1.26版本工作站，日本岛津公司；

超声波清洗机：HS3120型，天津恒奥科技发展有限公司；

电子天平：FA1004N型，上海精密科学仪器有限公司；

己二酸标准品：AR，国际集团化学试剂有限公司；……