袁 斌，王以武

(1.川北医学院药物研究所，川北医学院药学院，四川南充 637000;2.重庆医科大学药学院，重庆 400016)

盐酸文拉法辛(venlafaxine hydrochloride)，化学名为(±)-1-［2-(二甲胺基)-1-(4-甲氧苯基)乙基］-环已醇盐酸盐，是由Wyeth-Ayerst公司开发的、具有抑制去甲肾上腺素重吸收和拮抗5-HT双重作用机制的苯乙胺类抗抑郁药，其主要药理机制为抑制神经突触前膜对5-HT及NE的再摄取，增强人的中枢神经系统5-HT和NE神经递质的活性，发挥抗抑郁作用［1-3］。目前其原料在合成过程中，使用了多种溶剂，包括ICH规定的一类、二类和三类溶剂［4-6］。中国药典对残留溶剂测定做了相关规定［7］。为了更好控制盐酸文拉法辛药物质量，我们建立了气相色谱法用于其6种残留溶剂(乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、甲苯)检测，方法简单，重现性好。

1 仪器与试剂

美国安捷伦6890气相色谱仪，配置FID检测器。盐酸文拉法辛原料药(重庆康乐制药有限公司产品)，乙腈、甲醇(Scharlau Chemie S.A.)，乙醚(迪马公司)，异丙醇、乙酸乙酯、甲苯(重庆川东化工有限公司)，四氢呋喃(成都金山化学试剂厂)，以上试剂均为分析纯。

2 实验方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Inowax(30 m ×0.32 mm ×0.25 μm);检测器:FID(氢火焰离子化检测器)，汽化室温度:150℃，检测器温度:250℃，进样量:1 μL;柱温:程序升温:起始柱温40℃ ，保持7.5 min后，以50℃/min的升温速率升至120℃，保持3.5 min;载气采用高纯度 N2，流速 1.5 mL/min，分流比为 10∶1。

2.2 溶液配置

2.2.1 内标溶液的配制 称取乙腈0.252 8 g，精密称定，置250 mL容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，备用。

2.2.2 空白溶液的配制 精密移取纯化水1.0 mL置10 mL容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，混匀即得。

2.2.3 标……