APP下载

天麻中的化学成分研究

2013-01-25吴高兵

中国民族民间医药 2013年5期
关键词:原儿茶酸苯甲酸硅胶

吴高兵

江苏省南京亚东启天药业有限公司,江苏 南京 211511

天麻中的化学成分研究

吴高兵

江苏省南京亚东启天药业有限公司,江苏 南京 211511

目的:研究天麻的化学成分。方法:采用反复硅胶、葡聚糖凝胶色谱方法进行分离、纯化天麻的化学成分,通过理化性质和波谱技术对化合物进行结构鉴定。结果:从天麻中首次分离鉴定3个化合物,其结构鉴定分别为间羟基苯甲酸(1)、丁香酸(2)和原儿茶酸(3)。结论:化合物1-3均为首次从该属植物中分离得到。

兰科;天麻属;化学成分

天麻为兰科植物天麻Gastrodia elata Bl.的干燥块茎,是一味常用而较名贵的中药,是我国常用的大宗药材之一,临床多用于头痛眩晕、肢体麻木、小儿惊风、癫痫、抽搐、破伤风等症[1]。本文报道从天麻中首次分离得到3个化学成分,采用波谱方法分别鉴定为间羟基苯甲酸(1)、丁香酸(2)和原儿茶酸(3)。

1 材料

熔点用XRC21显微熔点测定仪(四川大学科仪厂)测定;BRUKER AV500Mz核磁共振谱仪(瑞士BRUKER公司),Agilent 1100 LC/ESI-MSD(Palo Alto,CA,USA)。Sephadex LH-20为美国Pharmacia公司生产,柱色谱用硅胶均为青岛海洋化工厂,ODS为默克公司产品,大孔树脂为天津南开大学化工厂生产。色谱用试剂均为南京化学试剂厂生产,AR级。药材购买于四川新荷花中药饮片有限公司。

2 方法与结果

天麻干燥根茎10 kg,用水提取3次,每次1 h。合并提取液,上D101大孔树脂,用水,20%,40%,60%和80%乙醇洗脱。20%洗脱液(15.0 g)经硅胶柱色谱分离,以氯仿-甲醇梯度洗脱,氯仿-甲醇(10:1)流份,经Sephadex LH-20纯化后,上ODS柱采用甲醇水梯度洗脱得化合物1(80 mg),2(55 mg)和3(32 mg)。

3 结构鉴定

化合物1:无色针晶(甲醇)。ESI-MS:139[M+H]+。1H-NMR(CD3OD,500 MHz)δ:7.78(1H,dd,J=2.0;7.5 Hz,H-4),7.36(1H,dt,J=2.0;7.5 Hz,H-6),6.85(1H,d,J=2.0 Hz,H-2),6.80(1H,m,H-5)。13C-NMR(CD3OD,125 MHz)δ:111.1(C-1),119.3(C-2),155.4(C-3),115.3(C-4),134.6(C-5),138.8(C-6),168.9(-COOH)。以上数据与文献[2]对照一致,确定化合物1为间羟基苯甲酸。

化合物2:白色针晶(甲醇),ESI-MS:m/z 199[M+H]+。1H-NMR(CD3OD,500 MHz)δ:7.33(2H,s,H-2,6),3.87(6H,s,3,5-OMe)。13C-NMR(CD3OD,125 MHz)δ:167.6(-COOH),147.9(C-3,5),141.2(C-4),121.3(C-1),106.7(C-2,6),56.5(3,5-OMe)。以上数据与文献[3]对照一致,确定化合物2为丁香酸。

化合物3:无色粒晶。mp 199~201℃。ESI-MS:m/z 155[M+H]+。1H-NMR(500 MHz,DMSO-d6)δ:6.82(1H,d,J=8.5 Hz,H-5),7.33(1H,d,J=8.0 Hz,H-6),7.35(1H,s,H-2)。13C-NMR(125 MHz,DMSO-d6)δ:123.2(C-1),117.6(C-2),145.7(C-3),150.9(C-4),115.8(C-5),123.8(C-6),167.8(-COOH)。以上光谱数据与文献报道的原儿茶酸[4]数据一致,故鉴定化合物3为原儿茶酸。

[1]中国医药科技出版社,中华人民共和国药典2010年版一部[M]. 2010:54-55.

[2]佟小静,陈重,李夏,等.油茶根化学成分的研究[J].中草药,2011,42(10):1936-1938.

[3]肖美添,叶静,洪本博,等.白苞蒿的化学成分研究[J].中国药学杂志,2011,46(6):414-416.

[4]刘净,于志斌,叶蕴华,等.山慈菇的化学成分[J].药学学报,2008,43(2):181-184.

Chem ical constituents from Gastrodia elata

Wu Gao-Bing
Nanjing Asia-East Sunrise Pharmaceutical Co.,Nanjing,China211511

OBJECTIVE:To study the chemical constituents from Gastrodia elata.METHODS:Silica gel column chromatography and spectral analyseswere used to isolate and identify the constituents.RESULTS:Three compoundswere obtained and identified as:m-hydroxybenzoic acid(1),syringic acid(2)and protocatechu ic acid(3).COLLUSIONS:Compounds 1-3 were isolated from Gastrodia for the first time.

Orchidaceae,Gastrodia elata,Chemical constituents

R284.1

A

1007-8517(2013)05-0028-01

2013.01.28)

吴高兵(1978-),工程师,从事新药研究开发工作。E-mail:13357822886@189.cn。

猜你喜欢

原儿茶酸苯甲酸硅胶
原儿茶酸对副溶血弧菌的抑菌和减毒作用
原儿茶酸对脂多糖诱导的人牙周膜成纤维细胞炎症反应的保护作用及机制▲
石墨烯电化学传感器检测原儿茶酸的方法研究*
无线光电鼠标
柱层析用硅胶对羌活中主要成分的影响
厚朴酚中压硅胶柱层析纯化工艺的优化
原儿茶酸在大鼠体内代谢产物的分析
高效液相色谱法同时测定食醋中的苯甲酸、山梨酸和纽甜
含有苯甲酸的红枣不能吃?
红枣检出“防腐剂”?