何亚斌

（农业部食品质量监督检验测试中心，上海 200436）

UPLC－MS－MS法测定水产品中克百威及其代谢物

何亚斌

（农业部食品质量监督检验测试中心，上海 200436）

采用超高效液相色谱－串联质谱技术建立同时测定水产品中克百威及其代谢物（3－羟基克百威、3－酮基克百威和呋喃酚）含量的方法。样品经乙腈提取，正己烷脱脂，HLB固相萃取柱净化，色谱柱分离，电喷雾串联四极杆质谱进行检测，采用多反应监测分析，并对液质分离条件及参数和样品前处理条件进行优化。结果显示，克百威及其代谢物在0.08～100ng/mL范围内线性良好（0.998 3～0.999 7）。在0.25～2.5μg/kg时，平均加标回收率在87.9%～96.1%，RSD值在1.4%～9.5%。该方法测定克百威、3－羟基克百威、3－酮基克百威和呋喃酚的检出限均为0.25μg/kg。该方法快速、准确、灵敏，可用于水产品中克百威及其代谢物残留量的测定。

超高效液相色谱－串联质谱；水产品；克百威；3－羟基克百威；3－酮基克百威；呋喃酚

克百威是一种广谱内吸杀虫杀螨剂，可用于多种作物防治土壤内及地面上的300多种害虫和线虫［1，2］。克百威对胆碱酯酶抑制的不可逆性决定了其对人、畜、禽、鱼等的毒性极高［3－5］，目前，克百威在种植业中已经禁止使用。但是克百威在土壤中的残留期较长，在土壤中的移动性能较大（水溶解度为700mg/L），在降水量大、地下水位浅的砂土地区易引起对地下水的污染［6］。同时，鱼体对呋喃丹具有一定的富集，而且残留浓度较高［7］。目前在中国农业部第235号公告中规定动物性食品中不得检出克百威。在GB 11607——1989中规定克百威的标准值要≤0.01mg/L，但是在中国缺乏水产品中克百威的检测方法标准。……