刘吉成

（广西玉林食品药品检验所，广西 玉林 537000）

HPLC－MS/MS测定猪肉和猪肝中氯霉素残留量的研究

刘吉成

（广西玉林食品药品检验所，广西 玉林 537000）

建立高效液相色谱－串联质谱法（HPLC－MS/MS）检测猪肉和猪肝中氯霉素药物残留的分析方法。样品经4%的氯化钠溶液和乙腈提取并沉淀蛋白质，正己烷脱脂净化，乙酸乙酯液液萃取，再浓缩定容，上HPLC－MS/MS仪器，用Syncronis C18柱分离，以乙腈－水（40∶60）作为流动相，采用电喷雾离子源（ESI），负离子模式，多反应监测（MRM）方式检测，用氯霉素－D5作内标物来定量。在该试验条件下，氯霉素在1～15ng/mL浓度呈良好的线性关系，r＝0.999 2，最低检出浓度为0.1μg/kg，样品的加样回收率在90.0%～110.0%，重复性好RSD＜3.0%。该方法能对猪肉和猪肝中氯霉素残留进行定性及定量分析，方法精密度较好、准确度较高、选择性好，结果满意。

高效液相色谱－串联质谱；氯霉素；猪肉；猪肝；残留

氯霉素是一种酰胺醇类抗生素，可用于各种革兰氏阴性细菌疾病的治疗，曾被大量应用于畜禽及水产养殖业中，但滥用会导致再生障碍性贫血、粒状白细胞缺乏等不良反应［1］。许多国家都禁止在食用性动物饲养和治疗中使用氯霉素，即最大残留限量（MRL）为0mg/kg，中国农业部193号公告中将氯霉素作为一种禁用物质［2］。

目前国内外常用免疫法和化学分析检测法测定氯霉素残留。粗筛方法有酶联免疫法（ELISA）、微生物法和生物传感器法，确证方法有：液相色谱、气相色谱、气相色谱－质谱联用和液相色谱－质谱联用等方法［1］。液质联用方法是首选的最佳检测手段，具有检出限低、重现性好以及假阳性少等优点。……