赵丽凤 赵明明 马艳玲 苏会霞 周莹君

（河北省石家庄以岭药业股份有限公司，石家庄050035）

通便灵胶囊为番泻叶、当归和肉苁蓉加工制成的胶囊剂。功能与主治：泻热导滞、润肠通便。用于热结便秘，长期卧床便秘，一时性腹胀便秘。采用加速试验和长期试验方法，考察不同批号的样品，测试不同试验条件下样品的外观、性状、鉴别、水分、崩解时限、含量等的变化，获得药品稳定性试验数据。

1 仪器与试药

1.1 仪器 Agilient1200高效液相色谱仪，紫外检测器：G1314B。

1.2 试药 阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110773-200611，药品：通便灵胶囊，市售包装（石家庄以岭药业股份有限公司，批号100201、100202、100701、071101、080201、081201，规格：0.25g/粒）；甲醇，色谱纯，冰醋酸。

2 方法和结果

2.1 含量测定方法考察

2.1.1 色谱条件 色谱柱：C18，5μm，4.6×150mm；流动相：甲醇-1%的冰醋酸（28：72）；检测波长为322nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000。

2.1.2 对照品溶液的制备 精密称取阿魏酸对照品适量，置棕色容量瓶中，加甲醇配制成对照品原液，冰箱保存，临用时加40%的甲醇稀释成每毫升含5微克的溶液，作为对照品溶液。

2.1.3 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.6g，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加70%甲醇25ml，称定重量，回流提取40min，放凉，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置蒸发皿中，水浴浓缩至约1ml，浓缩液用盐酸-水（1：30）溶液25 ml，分次转移至分液漏斗中，蒸发皿再用20 ml乙醚，分次洗涤，洗涤液并入漏斗中，振摇萃取三次，每次20ml，合并乙醚液，于40℃的水浴上，挥至近干，残留物先用甲醇1 ml分次溶解，移至5ml的容量瓶中，再用40%的甲醇洗涤蒸发容器，并入容量瓶中，并至刻度，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，滤液作为供试品溶液。……