胡黄连中酚类化合物的分离及UPLC-ESI-MS分析*
2012-11-29刘时乔张新鑫周福军侯文彬
刘时乔 ,张新鑫 ,单 淇 ,周福军 ,侯文彬 ,
(1.天津中医药大学,天津 300193,2.天津药物研究院,天津 300193)
胡黄连为中国传统中药的清虚热要药,最早记于《唐本草》,具有清热、凉血、燥湿、消疳功效,用于骨蒸劳热、黄疸、冷热泄痢、小儿疳积、自汗、盗汗、痔瘘和疮肿等证的治疗[1]。2010版《中国药典》收载的胡黄连品种为西藏胡黄连(Picrorhiza scrophulariiflora Pennell)的干燥根茎。近年来,国内外学者对西藏胡黄连的化学成分进行了的研究,从中主要分离得到3大类化合物,分别为环烯醚萜类、酚苷类和葫芦烷类皂苷类化合物[2-3]。目前关于胡黄连中环烯醚萜类化合物的分析报道已经较为充分,但是对于其酚类成分的分析报道很少,尚未见超高效液相色谱与电喷雾质谱(UPLC-ESI-MS)技术对胡黄连中酚类成分分析测定的报道。本实验对胡黄连化学成分进行了较为深入的研究,从胡黄连的乙醇提取物中获得6个酚类化合物,分别为云杉苷(Ⅰ)、草夹竹桃苷(Ⅱ)、藏黄连酚苷A(Ⅲ)、藏黄连酚苷F(Ⅳ)、香草酸(Ⅴ)和香草乙酮(Ⅵ)。首次采用 HPLCESI-MS技术对该6个酚类成分进行了含量测定。为胡黄连原药材和提取物的质量控制以及复方中的酚类化合物的研究,及合理开发利用胡黄连资源提供了理论依据。
1 仪器与材料
Waters ACQUITY UPLC液质联用色谱仪为美国Waters公司生产,离子源为电喷雾离子化正离子采集模式(ESI+),毛细管电压:3.2 kV 和电喷雾离子化负离子采集模式(ESI-),毛细管电压:-2.8 kV。BruckAC-400P型超导核磁共振仪为瑞士Bruck公司生产,其中氢谱为400 MHz和600 MHz,碳谱为100 MHz和150 MHz。制备用高效液相色谱(HPLC)法,HPLC-ODS柱C18(250 mm×10 mm,5 μm)Agela公司生产,薄层硅胶及柱色谱硅胶均由青岛海洋化工厂生产,甲醇(色谱级)和乙腈(色谱级)为Fisher公司生产,其余试剂均为分析纯,由天津市康科德科技有限公司生产。……
