刘晓松

(昆明市疾病预防控制中心 昆明 650028)

水中无机盐检测能力验证结果分析

刘晓松

(昆明市疾病预防控制中心 昆明 650028)

[1]目的为了验证及提高我们的检测能力,2011年6月我们参加了环境保护部标准样品研究所组织的水中无机盐检测(编号：IERMT11-04)能力验证[2]。方法依据GB/T5750.5-2006中所述的分析方法[3]。结果所参加的F-、C1-、S02-43种阴离子分析中,F、S04结果为满意,C1结果不满意[4]。结论对满意的结果找出成功的原因,对不满意的结果找出原因,并及时进行整改,提高自己的分析水平。

无机盐能力验证 结果分析 整改

1 材料与方法(表1)

1.1 标准物质

1.2 考核样

IERMT11-04(水中无机盐),IERMA11-05-023(水中氯化物)。

1.3 检验方法

GB/T5750.5-2006生活饮用水标准检验方法,无机非金属指标。

1.4 评价方法

Z比分数评价方法|Z|≤2为满意结果;2＜|Z|＜3为有问题结果;|Z|≥3为不满意结果(离群值)。

2 仪器及仪器条件

DIONEX900离子色谱仪,电流112A,AS19分离柱,AS19保护柱,ASR300型抑制器,流速1.0mL/min,进样量25uL。

3 分析步骤

(1)开启离子色谱仪,待仪器达到平衡。

(2)绘制标准曲线。

分别吸取以上氟化物、氯化物、硫酸盐标准溶液,定容至50mL的单标容量瓶中,配制成含F-2.0mg/L,C1-4.0mg/L,40.0mg/L的3种离子的混标,然后再等比稀释成以下几种浓度的标准溶液,结果如表2。

表1 考核物质分类

表2 3种考核品稀释后溶液的浓度结果对比

表3 3种考核样品进样结果对比

表4 3种考核样品测量审核结果对比(±s)

表4 3种考核样品测量审核结果对比(±s)

项目 a样测量均值(mg/L)相对标准偏差测定次数a样真值(mg/L)b样测量均值(mg/L)相对偏差次数b样真值(mg/L)总体结果氯化物 148 0.98% 6 149±4 146 0.84% 6 150±4 满意

(3)吸取考核样品IERMT11-04(a样,b样)各10mL,由纯水定密至250mL,进样6次,结果表3。

4 氯化物结果发生不满意的原因

(1)纯水机出来的纯水含有(0.23～0.25)mg/L的氯离子;

(2)不同时段流出的纯水用作空白,稀释标准系列,稀释考核样的纯水氯离子浓度相差更大;

(3)使用含氯离子的纯水洗涤吸管,容量瓶和自动进样管道造成污染;

(4)这次盲样的浓度很低,加之离子色谱对氯离子的高度敏感。因此,纯水中氯离子浓度是造成氯离子结果发生偶然偏差的主要原因。

5 纠正措施

(1)购买超纯水机,定期更换滤料。以应对分析低浓度样品的需要。

(2)参加环保部标样所氯化物的测量审核。

6 测量审核结果

于2011.12.14参加环保部标准所的测量审核,样品编号为IERMA11-05-023,见表4。

7 小结

这次参加环保部标样所组结的水中无机盐能力验证,从不满意的结果中分析出了原因,并及时进行了整改和纠正。自己的分析水平得到了提高。

[1]生活饮用水标准检验方法G B/T5750.5-2006.

[2]杨树勤.卫生统计学[M].第3版.北京：人民卫生出版社.

O61

A

1672-5654(2012)3(a)-0107-01

2012-02-11