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高效液相色谱法测定乳房炎涂膜剂中咖啡酸的含量

2012-11-14王小飞李继昌王凤霞代重山孙美成

中国兽药杂志 2012年9期

王小飞,李继昌,孙 博,王凤霞,代重山,孙美成

(东北农业大学动物医学学院,哈尔滨 150030)

乳房炎涂膜剂是本实验室自行研制的中药制剂。本品由蒲公英、紫花地丁等十种中药组成,具有清热解毒、活血散瘀、消肿散痈、排脓通络之功效,主治乳痈初期、红肿热痛、痈疽黄肿,适用于奶牛、猪等家畜临床型、隐性型乳房炎及乳头炎、乳房肿块等病症,及化脓、蓄脓、乳房红肿热痛、机械性和吮吸性损伤引起的乳房皮温升高、乳汁不下等乳房疾病[1]。

蒲公英为方中君药,干燥品中蒲公英含量在15%以上,其活性成分主要为咖啡酸,故选用咖啡酸为含量指标,采用HPLC法对乳房炎涂膜剂进行质量控制。此方法操作简单、结果准确、专属性好。

1 仪器、材料与试药

1.1 仪器 Waters高效液相色谱仪系统,515双泵,2998光二极管阵列检测器,7725Ⅰ进样阀,Empower中文色谱工作站;KQ-100 E型超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司;AL204电子天平,梅特勒-托利多仪器有限公司。

1.2 材料与试药 咖啡酸对照品,中国食品药品检定研究院,批号:110885-200102;乳房炎涂膜剂,东北农业大学药理教研室自行研制;试验用水为超纯水;甲醇,色谱纯,天津科密欧化学试剂有限公司,冰醋酸,分析纯,哈尔滨市新达化工厂。

2 方法和结果

2.1 色谱条件 Waters Symmetry shieldTMC18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇 -1%冰醋酸溶液(20∶80),体积流量为1.0 mL/min;检测波长为323 nm,进样量为10 μL,柱温为35℃。

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品溶液的制备[2]精密称取咖啡酸标准品2 mg置于25 mL的容量瓶中,加甲醇溶液溶解并稀释至刻度,制成每毫升含80 μg的溶液,即得。

2.2.2 供试品溶液[3]精确量取乳房炎涂膜剂10 mL,于50 mL容量瓶中,加甲醇40 mL,超声处理 20 min,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,0.22 μm 的微孔滤膜过滤,续滤液作为供试品溶液。……

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